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镍铁中硫含量测定标准修订研究报告

ResearchReportontheRevisionofStandardforDeterminationofSulfurContentinFerronickelbyInfraredAbsorptionMethodafterCombustioninanInductionFurnace

摘要

随着我国不锈钢产业的快速发展，镍铁作为重要的镍基合金原料，其质量对不锈钢性能具有关键影响。硫作为镍铁中的有害杂质元素，其含量直接影响材料的力学性能和耐腐蚀性。本报告围绕《镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法》国家标准的修订工作，系统阐述了标准修订的背景、目的意义、技术内容及实施价值。新标准基于ISO7526:2020国际标准进行修订，优化了测量范围、仪器配置、分析步骤和精密度表述方法，增加了术语定义和附录内容，显著提升了标准的科学性、实用性和国际兼容性。研究表明，修订后的标准能够更好地满足镍铁生产、贸易及质量检验的技术需求，对推动行业标准化进程、提升产品质量具有重要的技术和经济意义。

关键词：镍铁；硫含量测定；红外吸收法；标准修订；精密度；不锈钢产业

Keywords:Ferronickel;SulfurDetermination;InfraredAbsorptionMethod;StandardRevision;Precision;StainlessSteelIndustry

正文

1研究背景与目的意义

镍铁是一种镍含量在15%～80%之间的铁镍合金，因其成本显著低于电解镍等精炼镍产品，近年来被国内不锈钢企业广泛采用。随着我国不锈钢产业的蓬勃发展，以镍铁为原料生产的不锈钢及各类合金钢已广泛应用于航空航天、国防军工、永磁材料、机械制造及民用消费品等领域。

硫作为镍铁中的关键杂质元素，其含量直接影响不锈钢的力学性能、焊接性能和耐腐蚀性。过高的硫含量会导致材料热脆性增加，严重影响成品质量。因此，建立准确、可靠的硫含量检测方法对保障材料性能和质量控制具有重要意义。

原国家标准GB/T21931.2-2008等同采用ISO7526:1985国际标准，但随着检测技术的发展和国际贸易需求的提升，国际标准化组织于2020年发布了修订后的ISO7526:2020标准。新标准在精密度表述、仪器要求和操作流程等方面进行了全面优化，特别是将原有的三个水平精密度修改为多水平精密度公式，使方法更具科学性和可靠性。

本次标准修订旨在实现以下目标：

-提升检测方法的准确性和适用性，满足硫含量在0.002%～0.12%范围内的测定需求；

-增强与国际标准的兼容性，促进镍铁产品的国际贸易；

-通过技术内容的细化与补充，提高标准的可操作性和规范性。

2标准修订的主要技术内容

本次修订在继承原标准核心原理的基础上，对多项技术内容进行了优化与补充：

1.标准名称修订：名称明确为《镍铁硫含量的测定感应炉燃烧红外线吸收法》，突出其专业性和适用范围。

2.测量范围扩展：将硫含量的测定范围明确为0.002%～0.12%，覆盖了镍铁中从微量到中高含量的硫分析需求。

3.术语与定义补充：新增了包括“空白值”“校准曲线”“精密度参数”在内的术语定义，增强了标准的规范性和一致性。

4.试剂与材料优化：

-增加了对氧气中有机污染物的处理说明，建议使用60℃加热的氧化促进剂，并配合二氧化碳吸收剂和吸水剂；

-将原“烧碱石棉”更换为“用氢氧化钠浸渍的惰性陶瓷”，提高了试剂的环保性与安全性；

-补充了高氯酸镁的分子式及其作为吸水剂的作用机制说明。

5.仪器与设备细化：

-对感应炉、红外检测系统、坩埚及其盖具等设备提出了更具体的技术要求；

-增加了坩埚材质、形状及使用条件的说明，以减少背景干扰和提高测定重现性。

6.分析步骤重构：

-将原“试样量、空白试验、标准样品制备”等环节整合为“仪器的准备和稳定、空白试验和调零、校准、测定”四个核心步骤；

-删除了重复和冗余操作，突出了流程的逻辑性和可执行性。

7.精密度表述科学化：

-引入了硫含量与精密度参数之间的对数关系模型；

-给出了重现性限和再现性限的修正公式，适应不同含量水平的精度评价需求。

8.附录内容扩充：新增附录B、C、D、E，分别涉及仪器校准验证、干扰元素处理、不确定度评估及实验室间比对方案，为标准的实施提供了全面技术支持。

3标准修订的技术与经济意义

本次修订不仅提升了标准的技术先进性，也强化了其在实际应用中的指导价值：

-技术层面：通过引入多水平精密度公式和优化操作流程，显著提高了检测结果的可靠性和可比性。高频感应炉结合红外吸收技术的应用，实现了硫含量的快速、准确测定，适用于各