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气相色谱知识试题附答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.气相色谱中，火焰离子化检测器（FID）对以下哪类物质响应最敏感？

A.无机气体（如CO?）

B.含电负性原子的有机物（如氯代烃）

C.含碳有机物（如烷烃、醇类）

D.永久性气体（如O?、N?）

2.选择气相色谱固定液时，若分离极性样品，应优先选择：

A.非极性固定液（如SE-30）

B.弱极性固定液（如OV-17）

C.极性固定液（如PEG-20M）

D.强极性固定液（如丁二酸二乙二醇酯）

3.以下哪种载气更适合作为气相色谱的流动相，且能同时适配氢火焰离子化检测器（FID）和热导检测器（TCD）？

A.氩气（Ar）

B.氮气（N?）

C.氢气（H?）

D.氦气（He）

4.程序升温气相色谱的主要目的是：

A.提高检测器灵敏度

B.减少固定相流失

C.改善宽沸程样品的分离效果

D.缩短分析时间

5.根据范第姆特（VanDeemter）方程，影响色谱峰展宽的主要因素不包括：

A.载气流速

B.固定液膜厚度

C.检测器响应时间

D.柱温

6.气相色谱定性分析的主要依据是：

A.峰面积

B.保留时间

C.峰高

D.半峰宽

7.内标法进行定量分析时，内标物的选择原则不包括：

A.与待测组分性质相似

B.在样品中不存在

C.与待测组分保留时间差异大

D.与固定相不发生化学反应

8.毛细管气相色谱柱与填充柱相比，最显著的优势是：

A.柱容量大

B.柱效高

C.成本低

D.耐污染性强

9.热导检测器（TCD）的响应信号与以下哪项直接相关？

A.组分的燃烧离子数

B.组分与载气的热导率差异

C.组分的电负性

D.组分的紫外吸收强度

10.气相色谱中，若出现色谱峰前延（前沿峰），最可能的原因是：

A.柱温过高

B.进样量过大（柱过载）

C.固定相活性位点过多

D.载气流速过低

二、填空题（每空1分，共20分）

1.气相色谱的分离原理是基于样品中各组分在（固定相）和（流动相）之间的（分配系数）差异，通过反复分配实现分离。

2.气相色谱仪的核心部件包括（进样系统）、（色谱柱）、（检测器）、（温度控制系统）和（数据处理系统）。

3.常用的气相色谱检测器中，（FID）适用于含碳有机物的高灵敏度检测，（ECD）对电负性物质（如卤素、硝基化合物）响应显著，（TCD）是通用型检测器但灵敏度较低。

4.范第姆特方程的表达式为（H=A+B/u+Cu），其中A代表（涡流扩散项），B/u代表（分子扩散项），Cu代表（传质阻力项）。

5.气相色谱定量分析的常用方法有（外标法）、（内标法）和（归一化法），其中（内标法）可消除进样量不准确带来的误差。

6.毛细管柱按固定相涂渍方式可分为（涂壁开管柱，WCOT）和（载体涂渍开管柱，SCOT），其中（WCOT）是最常用的类型。

7.气相色谱中，载气的纯度会影响（基线稳定性）、（检测器寿命）和（分离效果），一般要求纯度不低于（99.999%）。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述气相色谱中“死时间（t?）”和“保留时间（t?）”的定义及实际意义。

死时间（t?）是不与固定相作用的组分（如空气）从进样到检测器出现峰最大值的时间，反映流动相通过色谱柱的时间。保留时间（t?）是待测组分从进样到检测器出现峰最大值的时间，是定性分析的主要依据。实际意义：t?用于计算调整保留时间（t?’=t?-t?），反映组分与固定相的相互作用；t?用于组分定性，不同组分在相同条件下保留时间不同。

2.比较毛细管柱与填充柱在气相色谱中的优缺点。

毛细管柱优点：柱效高（理论塔板数可达10?以上）、分离能力强、分析速度快（柱阻力小，可使用更高载气流速）；缺点：柱容量小（进样量通常仅0.1~1μL）、易受污染、成本较高。填充柱优点：柱容量大（适合痕量组分富集后分析）、成本低、耐污染；缺点：柱效较低（理论塔板数约103~10?）、分离复杂样品时效果较差。

3.解释“程序升温”技术的原理及适用场景。

程序升温是指在色谱分析过程中，按设定速率逐步升高柱温的技术。原理：低温时低沸点组分分离良好，高温时高沸点组分快速流出，避免高沸点组分在柱内滞留。适用场景：宽沸程样品（如石油馏分、环境污染物）、组分沸点差异大的样品（如溶剂残留中的低沸点甲醇和高沸点DMF）。

4.气相色谱中，如何通过调整操作参数提高两组