DB22-T 2564-2016 生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定 液相色谱-质谱法.docxVIP

DB22T生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的测定液相色谱质谱法

本标准规定了生活饮用水及水源水中7种有机污染物含量的液相色谱质谱测定方法。该方法适用于生活饮用水、地表水、地下水及水源水中7种有机污染物的定量分析，检测限满足国家饮用水卫生标准要求。

本标准所测定的7种有机污染物包括：邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯、双酚A、壬基酚、辛基酚、阿特拉津和西玛津。这些物质均为环境中常见的内分泌干扰物和持久性有机污染物，对人体健康具有潜在危害。

方法原理为：水样经固相萃取富集净化后，采用液相色谱分离，质谱检测器进行定性和定量分析。该方法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点，能够满足饮用水及水源水中痕量有机污染物的监测需求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5750.22006生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3原理

水样中的目标化合物经固相萃取柱富集净化，用适当溶剂洗脱后，采用液相色谱质谱联用技术进行分离和检测。样品通过C18色谱柱分离，以甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析，以保留时间和特征离子对进行定性，以外标法进行定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.4乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。

4.5标准品：邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯、双酚A、壬基酚、辛基酚、阿特拉津、西玛津，纯度均≥98%。

4.6标准储备溶液：分别准确称取各标准品10.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，配制成1000mg/L的标准储备溶液，于18℃避光保存。

4.7混合标准使用液：分别吸取适量各标准储备溶液，用甲醇稀释配制成10mg/L的混合标准使用液，于4℃避光保存。

4.8固相萃取柱：C18固相萃取柱，规格为500mg/6mL。

4.9微孔滤膜：0.22μm，有机系。

5仪器和设备

5.1液相色谱质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2色谱柱：C18色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm）或等效色谱柱。

5.3分析天平：感量0.1mg。

5.4固相萃取装置。

5.5氮吹浓缩仪。

5.6超声波清洗仪。

5.7涡旋混合器。

5.8离心机：转速≥4000r/min。

5.9pH计：精度±0.01。

5.10量筒、容量瓶、移液管等玻璃器皿。

6样品采集与保存

7分析步骤

7.1样品前处理

取500mL水样，用盐酸调节pH至3.0±0.5。将固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL去离子水活化，水样以5mL/min的流速通过萃取柱。萃取完成后，用5mL去离子水淋洗萃取柱，真空抽干30min。用5mL甲醇洗脱目标化合物，收集洗脱液。洗脱液在40℃水浴中氮吹浓缩至近干，用甲醇定容至1.0mL，经0.22μm微孔滤膜过滤后待测。

7.2仪器条件

7.2.1液相色谱条件

流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为甲醇；梯度洗脱程序：02min，30%B；28min，30%90%B；812min，90%B；1212.1min，90%30%B；12.115min，30%B。流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL。

7.2.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI），正离子模式；扫描方式：多反应监测（MRM）；雾化气压力：40psi；干燥气流速：10L/min；干燥气温度：350℃；毛细管电压：4000V。7种目标化合物的质谱参数见表1。

表17种目标化合物的质谱参数

|化合物名称|保留时间(min)|母离子(m/z)|子离子(m/z)|碰撞能量(eV)|

||||||

|邻苯二甲酸二丁酯|8.2|279.1|149.0|15|

|||279.1|205.1|10|

|邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯|10.5|391.2|149.0|20|

|||391.2|167.0|15|

|双酚A|6.8|227.1|133.