DB22-T 2463-2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法.docxVIP

DB22T饲料中镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体光谱法

1范围

本标准规定了饲料中镉、铅、铬含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料中镉、铅、铬含量的测定。

本方法的检出限：镉为0.005mg/kg，铅为0.01mg/kg，铬为0.01mg/kg。

2原理

试样经微波消解或干法灰化处理后，用硝酸溶液溶解并定容，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于特定波长处测定镉、铅、铬的发射强度，采用标准曲线法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1硝酸（HNO?）：优级纯，ρ=1.42g/mL。

3.2硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸，用水稀释至1000mL，混匀。

3.3镉标准储备液：1000mg/L。使用国家有证标准物质。

3.4铅标准储备液：1000mg/L。使用国家有证标准物质。

3.5铬标准储备液：1000mg/L。使用国家有证标准物质。

3.6镉标准工作液：10mg/L。准确吸取1.0mL镉标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。

3.7铅标准工作液：10mg/L。准确吸取1.0mL铅标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。

3.8铬标准工作液：10mg/L。准确吸取1.0mL铬标准储备液于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。

3.9混合标准工作系列：分别吸取镉、铅、铬标准工作液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于6个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此系列溶液中镉、铅、铬的浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L。

4仪器和设备

4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具有镉、铅、铬元素分析通道，仪器性能指标应符合JJG768的要求。

4.2微波消解仪：具有温度、压力控制功能，配聚四氟乙烯消解罐。

4.3马弗炉：温度可控制在550℃±25℃。

4.4分析天平：感量0.1mg。

4.5电热板：温度可控制在200℃±10℃。

4.6瓷坩埚：50mL。

4.7容量瓶：50mL、100mL、1000mL，A级。

4.8移液管：1mL、2mL、5mL、10mL，A级。

4.9烧杯：100mL、250mL。

4.10聚四氟乙烯烧杯：100mL。

5试样制备

5.1配合饲料、浓缩饲料、精料补充料：按GB/T14699.1规定的方法采样，样品经粉碎后全部通过0.45mm孔径的分析筛，混匀备用。

5.2添加剂预混合饲料：按GB/T14699.1规定的方法采样，样品经研磨后全部通过0.18mm孔径的分析筛，混匀备用。

6分析步骤

6.1试样消解

6.1.1微波消解法（推荐方法）

称取0.2g~0.5g试样（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入6mL硝酸，盖好盖子，按表1设定的消解程序进行消解。消解完成后，冷却至室温，将消解液转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液洗涤消解罐3~4次，洗涤液并入容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。同时做试剂空白试验。

表1微波消解程序

|步骤|升温时间/min|控制温度/℃|保持时间/min|

|||||

|1|10|120|5|

|2|5|160|5|

|3|5|190|20|

6.1.2干法灰化法

称取2g~3g试样（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，在电热板上低温炭化至无烟，移入马弗炉中，于550℃±25℃灰化4h~6h，直至灰分呈白色或灰白色。取出冷却，加入5mL硝酸，在电热板上加热溶解，转移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液洗涤坩埚3~4次，洗涤液并入容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，混匀。同时做试剂空白试验。

6.2仪器工作条件

根据仪器说明书优化仪器工作条件，推荐工作条件见表2。

表2推荐仪器工作条件

|参数|条件|

|||

|射频功率|1150W|

|等离子气流量|12L/min|

|辅助气流量|