采用适当的方法处理中药提取物以进一步去除其中的杂质或不必要成分达到纯化目的的操作提取物的进一步纯化根据各类制剂制备的需要使提取物的有效成分得到保留和富集杂质和不必要成分最大程度上得到去除和减少有利于制剂的制备提高制剂质量保证临床效果减少服用剂量一中药提取物常用精制方法及其适用性94课件讲解.pptxVIP

1一、中药提取物常用精制方法及其适用性（1）中药提取物的精制（2）精制的目的采用适当的方法处理中药提取物，以进一步去除其中的杂质或不必要成分，达到纯化目的的操作。提取物的进一步纯化根据各类制剂制备的需要，使提取物的有效成分得到保留和富集，杂质和不必要成分最大程度上得到去除和减少，有利于制剂的制备，提高制剂质量，保证临床效果，减少服用剂量。

21、结晶、重结晶法（1）结晶的概念（2）结晶的基本原理不同温度下，物质溶解度改变并以结晶状态析出利用混合物中各种成分在溶剂中溶解度的差别，使所需成分以结晶状态析出，再进一步纯化处理，已达到分离精制目的的分离方法。非结晶状态的固体物质结晶状态不纯的结晶较纯的结晶

3水晶(rockCrystal）是一种石英结晶体矿物，它的主要化学成份是二氧化硅，化学式为SiO2，别名水精、水碧、水玉。发育良好的单晶为六方锥体，是古老的宝石。一般为无色、茶色、紫色、黄色、绿色、粉色、红色。含其他矿物时为包裹体水晶。发育良好的单晶为六方锥体，所以通常为块状或粒状集合体，一般为无色、灰色、乳白色，含其他矿物元素时呈紫、红、烟（茶）、黄、绿等。

4结晶蒸发结晶降温结晶蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。例如：当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。（3）结晶的形式

5（4）结晶溶剂的选择①不与被提纯的成分发生化学反应②对被提纯成分的溶解度随温度不同有显著差异，热时溶解度大，冷时溶解度小③对可能存在的杂质无论冷热溶解度都很大或很小④溶剂的沸点不宜过高或过低⑤能给出较好的结晶⑥无毒性或毒性小⑦溶剂的沸点﹤所选成分的熔点

6（5）结晶的操作步骤①结晶溶剂的制备，近饱和溶液②趁热过滤，除去不溶性杂质③将滤液放冷，缓慢降温、析出晶体④抽滤，结晶与母液分离⑤重结晶，纯化晶体⑥晶体的干燥，去除吸附的少量溶剂常用的结晶溶剂：甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯

7（6）操作过程中的注意事项①滤液长时间静置，逐渐冷却；②久置无晶体析出，采用适当方法；③尽可能出去杂质；④制备其结晶衍生物，再用化学方法恢复。松动瓶盖，使溶剂挥发；诱导产生晶种；降温；盐析。选择适当溶剂活性炭吸附吸附色谱法

8（7）结晶纯度的判断（8）结晶的混合溶剂外观物理性质化学性质色泽均匀、晶形一致一定的熔点，较小的熔剧色谱分析即两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂，要求低沸点溶剂对被提纯物的溶解度大，高沸点溶剂对被提纯物质的溶解度小，故低沸点溶剂较易挥发，比例逐渐减少，易达到饱和状态，有利结晶。

92、水提醇沉淀法、醇提水沉淀法水提醇沉淀法先以水为溶剂，再用不同浓度的乙醇沉淀除杂适用中药水体物的精制醇提水沉淀法先以适宜浓度的乙醇为溶剂，再用水沉淀除杂适用醇溶性或醇水均有较好溶解性的有效物质根据中药材成分在水和乙醇中的溶解特性，通过水和不同浓度乙醇的交替处理

103、两相溶剂萃取法(1)两相溶剂萃取法又叫萃取法，是在提取液中加入一种与其不相溶的溶剂，充分振摇以增加相互接触的机会，使原提取液中的某种成分逐渐转溶到加入的溶剂中，而其他成分仍留在原提取液中，如此反复多次，将所需成分萃取出来的分离方法。两相不相溶某种成分转溶其他成分保留反复

11萃取法逆流连续萃取法逆流分溶法（2）分类（3）基本原理两相溶剂萃取法是利用混合物中各种成分在两种互不相溶（或微溶）的溶剂相中，分配系数的差异而达到分离目的的方法。

12

13①分配系数（K）根据分配定律，在一定的温度和压力下，某物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，该物质在两种溶剂相中的浓度之比为一常数，称分配系数（K）。K=Cu/C1K表示分配系数；Cu表示溶质在上相溶剂中的浓度；C1表示溶质在下相溶剂中的浓度。

14②分离因子（β）混合物中，各种成分在同一两相溶剂系统中的分配系数的比值为分离因子，表示分离的难易程度。β=KA/KB(KA﹥KB)β﹥100萃取1次