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检验检测

液相色谱仪泵流量现场检定及故障分析

段雅洁

摘要：我国工业迅猛发展，液相色谱仪在工业中的应用越来越广泛，液相色谱仪检定服务的需求量也逐渐

增加，这对检定工作而言既是机遇也是挑战。液相色谱仪是大型计量器具，属于易受搬动影响的精密仪器，因

此目前液相色谱仪的检定都要到客户使用现场进行。现场检定采用容量瓶法，对5mL容量瓶进行了不确定度评

价，在终点处计算测量重复性所引人的标准不确定度是0.09%，最后讨论温度和人为因素对泵流量实测值的影响。

关键词：液相色谱仪；泵流量；现场检定

泵流量现场检定5mL的容量瓶和10mL的A级容量瓶时，5mL容量瓶的理论收集时间为

液相色谱仪是大型计量器具，属各6个。可按照检定结果的不同将其600~1500s，10mL容量瓶的理论收

于易受搬动影响的精密仪器。因此目分成两组，也可以根据校准数据的不集时间为1200~3000S

前液相色谱仪的检定都要到客户使用同将其分成两组，每组设置3个。对定值误差为±5%，流量稳定性误差

现场进行。根据JJG705一2014《液容量瓶进行编号，编号时要注意缩小为3%。当流量设定值为1mL/min以

相色谱仪检定规程》中所描述的泵流每组容量瓶的最大值和最小值，以最上时，5mL容量瓶的理论收集时间小

量检定方法，在对液相色谱仪进行泵大限度地减少不确定度。开始检定于300s，10mL

流量检定时要使用分析天平，分析天时，取一组容量瓶时，要将这些容量间小于600s，允许流量设定值误差为

平的等级要达到0.1mg才能满足检瓶整齐放置在水平桌面上，准备用这±2%，流量稳定性误差为2%。选取

定要求。这一等级的分析天平通常要些容量瓶收集流动相。随后启动液相6个容量瓶，要选取A级5mL单标线

被固定在实验室的实验台上进行检定色谱仪，等待仪器运行一段时间后压式容量瓶，在20℃条件下用甲醇进行

测量，携带到现场进行检定的难度很力稳定，用已经分组的容量瓶对流动介质定容，而后采用分析天平称量出

大，而直接采用现场客户提供的天平相进行收集，自收集之刻开始计时，甲醇的重量。以5mL容量瓶为例，该

进行检定分析则存在很大的数据测量待流动相液面升至刻度线位置终止计容量瓶在进行不确定度评定时，测量

风险，因此可采用容量法进行液相色时。需要注意的是，对于流动相液面出的标准不确定度为0.1%。在进行容

到达指定位置，需要进行及时、准确量瓶滴定时，在终点处计算测量重复

谱仪泵流量检定[1-2]。这种方法不仅

可以解决上述问题，还可以加快检定的判断，以确保计量准确。具体步骤性所引入的标准不确定度是0.09%。

速度，提高工作效率。容量法采用的是，观察流动相液面接近容量瓶的刻

主要设备是容量瓶，检定过程要用到度线，视线要与容量瓶刻度线保持四、泵流量实测值的影响

多个容量瓶，可以得到泵流量设定值水平，待容量瓶中的刻度线继续上因素及控制

误差结果，也可以分析出泵流量稳定升，至流动相凹液面最低处与刻度相根据规程所述，流动相出口指的

性。这种利用容量瓶进行测量的方式平行时，即到达指定位置。分别采用是液相色谱仪废液端的流出口，在洁

具有诸多优点，主要是设备体积小且5mL和10mL的容量瓶进行测量，选净容量瓶收集流动相时，流动相已经

便于携带，可以实现对液相色谱仪泵取液相色谱仪泵流量为1mL/min进流经整个液相色谱仪系统。这个过程

流量的现场检定。行测量，而后分析测量结果的不确测量的目的是液相色谱仪的泵，但实

定度[3-4]质上该过程测量了系统的整机流量，

二、检定方法因此在探讨液相色谱仪设定值误差和

根据液相色谱仪泵流量的具体数三、不确定度评定稳定性时除了会受到泵的影响，还会

值，选用12个A级单标线容量瓶，当流量设定值为0.2~0.5mL/min受到其他多种因素的影响。