T ／NXZX 060—2025 废弃牛奶乳源ACE抑制肽含量的测定-HPLC-MS ／MS法.pdfVIP

ICS.67.100.01

CCSX16

团体标准

T/NXZX060—2025

废弃牛奶乳源ACE抑制肽含量的测

定-HPLC-MS/MS法

DeterminationofACEinhibitorypeptidecontentinwastemilksourceby

HPLC-MS/MS

2025-12-05发布2025-12-18实施

宁夏质量技术协会发布

废弃牛奶乳源ACE抑制肽含量的测定-HPLC-MS/MS法

1范围

本标准规定了使用高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术对废弃牛奶乳源

中特定血管紧张素转化酶（ACE）抑制肽进行定性鉴定、确认和定量分析的方法。

本标准适用于对废弃牛奶及其制品（包括因品质、保质期、加工剩余等原因未用于直接

食用的液态、固态或半固态废弃乳制品）中已知氨基酸序列的单一或多种ACE抑制肽进行定

性确认和定量分析。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法​

NY/T4746-2025饲料中杆菌肽的测定高效液相色谱-串联质谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

废弃牛奶wastemilk

因不符合商品标准、超过保质期、加工剩余或其他原因未被直接用于食品消费的牛奶及

其液态或固态制品。

3.2

ACE抑制肽ACEinhibitorypeptide​

能够抑制血管紧张素转化酶（ACE）活性，从而具有潜在降血压功能的多肽片段。​

3.3

特征离子对characteristicionpair

目标分析物在质谱中经碰撞诱导解离产生的，用于定性识别的母离子和子离子组合。通

常选择响应强度高、干扰少的离子对。

3.4

保留时间retentiontime

目标分析物从色谱柱进样到出现色谱峰最大值所需的时间。

3.5

多反应监测multiplereactionmonitoring(MRM)

一种串联质谱扫描模式，通过选择特定的母离子，并监测其碰撞后产生的特定子离子，

实现对目标化合物的高选择性、高灵敏度检测。

4方法原理​

试样经提取、净化后，采用高效液相色谱（HPLC）分离，目标ACE抑制肽在色谱柱

-1-

上实现与其他组分的分离。进入质谱（MS）检测器后，在电喷雾离子源（ESI）正离子模式

下进行电离，采用多反应检测（MRM）模式对目标肽的特征离子对进行检测。以目标肽标

准品的保留时间和特征离子对进行定性分析，以色谱峰面积外标法定量。

5试剂和材料​

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682规定的一级水要求。

5.1标准品​

目标ACE抑制肽标准品：纯度≥98%（或已知的确切纯度）。应明确其氨基酸序列和

分子量。​

5.2试剂​

5.2.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.2.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.2.4甲酸铵（HCOONH）：色谱纯。

4

5.2.5三氟乙酸（TFA）：色谱纯。

5.2.6乙酸（CHCOOH）：色谱纯。

3

5.2.7超纯水。​

5.3溶液配置​

5.3.1甲酸水溶液（0.1%，v/v）：准确量取1.0mL甲酸（5.2.3），用水稀释并定容至1000

mL，混匀。

5.3.2甲酸乙腈溶液