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(19)国家知识产权局
(12)发明专利
(10)授权公告号CN114057551B(45)授权公告日2023.12.22
(21)申请号202010778740.3
(22)申请日2020.08.05
(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN114057551A
(43)申请公布日2022.02.18
(73)专利权人云南汉盟制药有限公司
地址650211云南省昆明市滇中新区官渡
工业园区DTCKG2017-012地块
(72)发明人柳旭高伟博李惠龙赵丽梅常坦然李如彦李庆中
(74)专利代理机构北京元周律知识产权代理有限公司11540
专利代理师杨晓云
(51)Int.CI.
CO7C37/68(2006.01)
CO7C37/82(2006.01)
CO7C37/84(2006.01)
CO7C37/86(2006.01)
CO7C39/23(2006.01)
(56)对比文件
CN110655453A,2020.01.07
US8445034B1,2013.05.21CN111978158A,2020.11.24
审查员安玲玲
权利要求书2页说明书8页附图2页
(54)发明名称
一种制备次大麻二酚的方法
(57)摘要
CN114057551B本申请公开了一种制备次大麻二酚的方法,至少包括以下步骤:a)对含有工业大麻的原料进行前处理,得到预处理物料;b)将所述预处理物料经醇提,提取液浓缩I,得浓缩液,加水脱羧,浓缩II得到干浸膏;c)将所述干浸膏和吸附剂I混合形成固体分散系,经固相萃取,得次大麻二酚初品溶液;d)将所述大麻二酚初品溶液经浓缩III,脱色,结晶,得到所述次大麻二酚。该制备方
CN114057551B
CN114057551B权利要求书1/2页
2
1.一种制备次大麻二酚的方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
a)对含有工业大麻的原料进行前处理,得到预处理物料;
b)将所述预处理物料经醇提,提取液浓缩I,得浓缩液,加水脱羧,浓缩IⅡ得到干浸膏;
c)将所述干浸膏和吸附剂I混合形成固体分散系,经固相萃取,得次大麻二酚初品溶液;
d)将所述次大麻二酚初品溶液经浓缩III,脱色,结晶,得到所述次大麻二酚;
步骤b)中,所述醇提为乙醇水溶液进行提取;所述乙醇水溶液的浓度为60~80wt%;
步骤b)中,加水脱羧的条件为:
水和预处理物料的质量为:1:10~100;
温度为75℃~110℃,时间为1h~3h;
步骤c)中,所述吸附剂I选自硅藻土、磷酸钙、碳酸钙、硅胶中的至少一种;
步骤c)中,所述固相萃取包括:将所述固体分散系转移至固相萃取柱中,先用非极性溶剂冲柱,而后用极性溶剂洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述前处理包括:将含有工业大麻的原料粉碎至250~1700μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述乙醇水溶液的浓度为65~75wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取的条件为:所述预处理物料和乙醇水溶液的质量体积比为1Kg:5~30L,提取时间为1~3h,提取1~3次。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述预处理物料和乙醇水溶液的质量体积比为1Kg:7~15L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述浓缩I的条件为:
温度为50~65℃,压力为-0.065~-0.10MPa,提取液浓缩至相对密度为1.05~1.15。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述浓缩II的条件为:温度为60~100℃,压力为-0.065~-0.10MPa,浓缩得到干浸膏。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤c)中,所述干浸膏和吸附剂I的质量比为:1:0.25~5。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,干浸膏和吸附剂I的质量比为1:0.5~2。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非极性溶剂选自非极性烷烃、卤化烷、酯、中链脂肪醇中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述非极性烷烃选自石油醚、乙醚、正己烷、正庚烷中的至少一种;
所述卤化烷选自二氯甲烷、氯仿中的至少一种;
所述酯选自乙酸乙酯、醋酸丁酯中的至少一种;
所述中链脂肪醇选自正辛醇、仲辛醇、庚醇中
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