T ／YNZJ 013.5—2026 茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定 顶空-气相色谱法.pdfVIP

ICS67.140.10

CCSX50

团体标准

T/YNZJ013.5—2026

茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的

测定顶空-气相色谱法

DeterminationofMethylBromideResiduesinTeas,TeaProductsandHerbalTeas

ByHeadspace-gaschromatography

2026-01-09发布2026-01-09实施

云南省质量检验协会发布

T/YNZJ013.5—2026

茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法

1范围

本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定气相色谱法。

本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定。其他基质可参照执行。

本标准的定量限为0.02mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经过粉碎后，称取样品直接加入到顶空瓶中，加入一定量的饱和氯化钠浸泡，密封瓶盖，水浴

加热，顶空进样，气相色谱仪检测。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯；

4.1.2甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯。

4.2溶液配置

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饱和氯化钠溶液：在100mL水中少量多次加入氯化钠，边加边搅拌，当粉末不再溶解时，停止加料，

静置后取上层清液使用。

4.3标准品

溴甲烷（CAS：74-83-9）：methylbromide，1000mg/L，溶剂为甲醇。

4.4标准溶液配制

标准中间液（100mg/L）：取1000mg/L标准溶液1mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，

避光-18℃及以下条件保存，有效期3个月。

5仪器

5.1气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD）；

5.2顶空瓶：20mL，配有铝盖和丁基橡胶或硅树脂胶隔垫；

5.3分析天平：感量为0.01g。

6试样制备

将样品放入粉碎机中粉碎，充分混匀，将试样按照测试和备用分别存放。于-18℃及以下条件保存。

7分析步骤

7.1样品前处理

用天平称取1.0g样品于顶空瓶中，再加入9mL饱和氯化钠溶液（4.2）于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖。

保持顶空进样瓶直立，并在水平桌面上做圆周转动进行混匀，上机测试。

7.2测定

7.2.1仪器参考条件

7.2.1.1顶空进样参考条件

a)平衡时间：20min；

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b)平衡温度：80℃；

c)振荡转速：100r/min；

d)进样体积：根据设备灵敏度进样250μL或500μL。

7.2.1.2