《仪器分析》课件——6.4薄层色谱法的定性和定量分析.pptxVIP

《仪器分析》课件——6.4薄层色谱法的定性和定量分析.pptx

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薄层色谱法定性和定量分析

定性分析方法

01

比移值Rf定性

对照品比较

供试品所显主斑点的颜色(或荧光)与位置(Rf)应与对照品的主斑点一致,而且主斑点的大小与颜色深浅也应大致相同,则可初步认定供试品与对照品为同一物质。

比移值Rf定性

对照品比较

采用供试品溶液与对照品溶液混合点样、展开,与对照品相应斑点应为单一、紧密斑点。

可采用多种系统展开,若供试品主斑点的Rf值及斑点颜色仍与对照品一致,则可认定该样品与对照品是同一化合物。

该法适用于已知范围的未知物定性。

比移值Rf定性

相对比移值Rs定性

与对照品的Rs值比较定性,

也可与文献收载的Rs值比较定性。

杂质检查

主要是杂质限量的检查,一般无须测定杂质的含量。

杂质对照法

适用于杂质已知,并且有杂质对照品的药物。

判断:供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色不得深于对照品溶液的主斑点。

供试品自身稀释对照法

判断:供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液所显主斑点比较,其颜色不得更深。

该法适用于杂质结构不确定或无杂质对照品的药物。

两法并用

当药物中存在多个杂质,其中已知杂质有对照品时,采用杂质对照品法检查;共存的未知杂质或没有对照品的杂质,可采用供试品溶液自身稀释对照法检查。

要求:供试品溶液如显杂质斑点不得多于2个,与杂质对照品溶液相同位置上所显杂质斑点颜色比较,不得更深,另一杂质斑点颜色与自身稀释液主斑点比较,不得更深。

A

B

A:供试品溶液

C:自身稀释对照品溶液

C

B:杂质对照品溶液

定量分析方法

02

目视定量法

目视比较颜色深浅

通过目视比较供试品斑点与对照品斑点的颜色深浅,判断近似含量。

比较斑点面积大小

通过比较供试品斑点与对照品斑点的面积大小,进行近似含量的判断。

洗脱定量法

样品与对照品展开

将样品和对照品在同一薄层板上展开。

刮下样品斑点洗脱

从薄层板上刮下样品斑点及吸附剂,用溶剂洗脱斑点中的组分。

测定含量的适当方法

用紫外分光光度法、荧光法等适当方法测定洗脱后组分的含量。

薄层扫描法

照射光束扫描斑点

选用一定波长强度的光束照射到薄层板被分离组分的斑点上。

仪器扫描求含量

用仪器扫描后求出色斑中组分的含量。

THEEND

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