倍他米松二丙酸酯含量测定及色谱分析方法.pdfVIP

tion在R值上与溶液1;一致，并且未检出金葡萄球菌和铜绿假单胞菌

F

的测试溶液显示不超过3个额外斑点，铜绿假单胞菌。

其强度和大小不超过斑点的最小填充〈755〉:符合要求。

来自溶液2。含量测定—

含量测定—流动相—过滤并脱气的混合物

流动相—适宜的过滤溶液，含乙腈‑甲醇、水和乙腈（23:18:9）。进行调整。

三氯甲烷和水（60:40）。必要（见系统适用性，参见色谱法〈621〉）。

内标溶液—配制一个溶液，其中含有内标溶液—溶解适量的USP

甲基二丙酸酯含量为0.6毫克的甲醇溶液在甲醇中溶解甲基睾酮品以获得每毫升含约250μg的溶液

每毫升。每毫升约250μg。

溶液—使用准确称量的量溶液—溶解准确称量的量

USPamethasoneBenzoateRS的甲醇溶液，在甲醇中USPamethasoneBenzoateRS的溶液，并稀释

至每毫升约含0.6毫克的已知浓度。必要，可分步用甲醇定量稀释至

将此溶液5.0mL和10.0mL的内标物配制成每毫升约含0.5毫克的溶液

溶液以获得一个液，其浓度为每毫升。将此溶液的5.0毫升转移到一个50毫升的容量瓶中，

约含0.2毫克倍他苯甲酸酯的浓度。加入10.0毫升内标溶液，用甲醇稀释至刻度，并混合。

mL.用甲醇稀释至刻度，并混合。

测定液—转移约60毫克的倍他苯甲酸酯，测定准备—将准确称量的部分

苯甲酸酯，准确称量，转移到100毫升容量瓶中，凝胶，相当于约0.5毫克的倍他苯甲酸酯，转移至

烧瓶中。用甲醇稀释至刻度，混匀。取5.0毫升于125毫升分液漏斗中，加入20毫升水和2毫升

此溶液和10.0毫升的内标溶液。饱和醋酸钠溶液，摇动以分散凝胶，

色谱系统（见色谱法〈621〉）—加入2.0mL的内标溶液，并混合。提取此

液相色谱仪配备有254‑nm检测器和用50‑mL氯仿溶液萃取一次，随后

一个4‑mm30‑cm柱，其中包含5‑μm填充L1。用三份40毫升的氯仿。弃去水层。

流速约为每分钟1毫升。色谱分析三个重复样品。