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高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光液

原料配比

原料

配比（质量份）

1#

2#

乙醇胺

100

－

四羟乙基乙二胺

－

150

FA/O活性剂

100

－

JFC

－

150

FA/OII型螯合剂

100

100

粒径为30nmSiO2硅溶胶

9700

－

粒径为50nmSiO2硅溶胶

－

29600

制备方法

（1）使用电阻为18MΩ以上的超纯水对透明密闭反应釜及进料管道进行清洗，使清洗后废液的电阻不低于16MΩ；

（2）对透明密闭反应釜抽真空，将碱性pH值调节剂在负压的作用下通过步骤（1）清洗后的进料管道吸入到步骤（1）已清洗过的透明密闭反应釜中，并使透明密闭反应釜内呈负压完全涡流状态，形成完全涡流搅拌；

（3）边完全涡流搅拌边将非离子表面活性剂在负压的作用下通过步骤（1）清洗后的进料管道吸入到步骤（2）得到的溶液中，保持完全涡流搅拌状态；

（4）边完全涡流搅拌边将FA/OII型螯合剂在负压的作用下通过步骤（1）清洗后的进料管道吸入到步骤（3）的溶液中；

（5）边完全涡流搅拌边将SiO2的质量百分比浓度为30~50％、粒径为15~50nm的硅溶胶在负压的作用下通过步骤（1）清洗后的进料管道吸入到步骤（4）得到的溶液中，完全涡流搅拌均匀得到pH值为9~11的抛光液，

原料配伍本品各组分质量份配比范围为：SiO2硅溶胶9700~29600、碱性PH值调节剂100~150、活性剂100~150、螯合剂100。

所述SiO2硅溶胶浓度为30~50%，粒径为15~50nm的硅溶胶。

所述碱性pH值调节剂采用抛光液中常用组分，最好选用为有机胺碱，如乙醇胺、四羟乙基乙二胺等。

所述表面活性剂为FA/O活性剂为聚氧乙烯醚，是（C15H15~190（CH2CH2O）5H）、（C20H15~190（CH2CH2O）5H）、（C4OH15~190（CH2CH2O）5H）的复合物、Oπ-7（（C10H21-C6H4-O-CH2CH2O）7-H）、聚氧乙烯仲烷基醇醚（JFC）、Oπ-10（（C10H21-C6H4-O-CH2CH2O）10-H）、O-20（C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O）70-H）、中的任一种。

所述FA/O螯合剂为天津晶岭微电子材料有限公司市售产品，为乙二胺四乙酸四（四羟乙基乙二胺），可简写为NH2RNH2。

所述透明密闭反应器的材料为聚丙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲脂中的任一种。

产品应用本品主要应用于高浓度Ti阻挡层表面化学机械抛光。

产品特性

（1）本品的抛光液制备过程中通过物料加入顺序的控制，使非离子表面活性剂充分包裹硅溶胶磨料颗粒表层，有效强化了硅溶胶磨料颗粒保护作用。在碱性pH调节剂作用（pH调节范围9~11）下，负压完全涡流搅拌形式能使硅溶胶磨料快速通过凝胶化区域（pH值6~8）达到硅溶胶磨料自身胶粒稳定化，避免了传统机械搅拌下硅溶胶水溶液层流区局部碱性pH调节剂浓度过高而导致抛光液制备过程中硅溶胶的不可逆的快速凝聚与溶解。同时，采用完全呈涡流搅拌的方式，能够有效避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入抛光液中，提高抛光液的纯度，有效提高了抛光液制备的成品率。该制备方法工艺简单可控，大大提高了抛光液制备的生产效率与生产质量，大幅降低生产成本。

（2）反应器使用透明的非金属材料，能够避免有机物、金属离子、大颗粒等有害物质进入到抛光液中，从而降低金属离子的浓度，避免因金属离子浓度过高造成硅溶胶凝聚现象的出现，同时，提高了抛光液的纯度，有利于提高Ti阻挡层的抛光质量，能够降低后续加工的成本，提高器件成品率。

（3）本品的抛光液为碱性，对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端。而且，Ti阻挡层在pH值为9~11时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面。

参考文献中国专利公告CN－201010232560.1