多壁碳纳米管的平均外径与长度测定.pdfVIP

GB/T24491—XXXX

附录A

（规范性）

多壁碳纳米管的平均外径与长度测定

A.1原理

扫描电子显微镜能将样品图像放大到几十万倍甚至上百万倍，点分辨率可达到0.5nm。测试时，

应用电子束扫描样品表面并通过检测来自样品的二次电子信号或反射电子信号来获得样品的表面形貌

和成分信息。在已知样品为多壁碳纳米管时，应用扫描电子显微镜可以测定多壁碳纳米管的外直径及长

度，同时也可定量测试多壁碳纳米管样品中颗粒状物的数量。

透射电子显微镜能将样品图像放大到几十万倍甚至上百万倍，点分辨率可达到0.1nm。测试时电

子束经透镜系统穿过样品，能反映样品的形貌、微观结构以及杂质含量等。应用透射电子显微镜可定性

分析样品为多壁碳纳米管，定量测定多壁碳纳米管的内、外直径以及长度，同时定量测试多壁碳纳米管

样品中颗粒状物数量。

A.2试剂

乙醇：分析纯。

A.3装置

a)扫描电子显微镜：点分辨率小于1nm；或透射电子显微镜：点分辨率小于0.3nm；

b)超声波清洗器：100W；

c)干燥器：300玻璃干燥器。

A.4试样的制备和保存

a)将0.1mg左右多壁碳纳米管放入玛瑙研钵中研磨后置入试样瓶中；

b)在试样瓶中加入10ml乙醇，盖好样品瓶后，将样品瓶放入超声波清洗器里超声20min；

c)用直径小于3mm的吸管吸取少许悬浮液，滴在事先准备好的铝箔上，或者透射电子显微镜专

用微栅的表面，晾干；

d)将担载样品的铝箔或微栅放入样品盒，然后将样品盒转移到干燥器里进行保存。

A.5测试程序

a)将担载样品的铝箔装入扫描电子显微镜专用样品台上，或将担载样品的微栅装入透射电子显

微镜专用样品架；

b)在低倍（5万倍左右）下观察颗粒状物及纤维状物的分布情况，记录颗粒状物的数量；

c)依据样品情况放大不同倍数，以能清楚观察测量为准。应用扫描电子显微镜测量视野中多壁

碳纳米管的长度、外径并记录；或应用透射电子显微镜测量视野中所有多壁碳纳米管长度、

内径、外径与多壁碳纳米管数量并记录。

7

GB/T24491—XXXX

A.6结果表示方法

A.6.1平均外径与长度的表示方法

采用统计结果表示：在10个视野中量出所有多壁碳纳米管的外径与长度（当长度不能完全测量时，

可将长度计为大于Xm），样品中多壁碳纳米管数量至少为100。以多壁碳纳米管的外径为横坐标，多

壁碳纳米管数量百分比为纵坐标作柱形图。采用高斯拟合技术求出多壁碳纳米管平均外径，再求出标准

偏差，根据标准偏差确定多壁碳纳米管的外径分布。例如，平均外径为16.4nm，标准偏差为3.9nm，

根据四舍五入原则取整数，则多壁碳纳米管外径分布可以表示为12nm～20nm，平均外径16nm。见图

A.1。

图A.1多壁碳纳米管外径分布图

同样，以多壁碳纳米管的长度为横坐标，多壁碳纳米管的数量为纵坐标作柱形图。采用如上所述的

相同方法，获得多壁碳纳米管样品的最小平均长度。

多壁碳纳米管的外径用纳米（nm）表示；长度用微米（μm）表示。

A.6.2多壁碳纳米管长径比的表示方法

多壁碳纳米管的长径比用多壁碳纳米管的最小平均长度与平均外径的比值（L/D）表示。

8