茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定 气相色谱-质谱联用法.docxVIP

茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法

Determinationof2,4-DichlorophenoxyaceticAcidandChlorophthalicAcidResiduesinTea,TeaProductsandSubstituteTeabyGasChromatography-MassSpectrometry

T/TCAA0XX-2026

2026-XX-XX发布2026-XX-XX实施

__________________________发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由__________________________提出并归口。

本标准起草单位：__________________________、__________________________、__________________________、__________________________。

本标准主要起草人：__________________________、__________________________、__________________________、__________________________、__________________________、__________________________。

本标准为首次发布。

1范围

本标准规定了茶叶、茶叶制品（包括绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶、白茶、黄茶等初制及精制茶叶，以及茶饮料原料、速溶茶等深加工制品）和代用茶（包括菊花、金银花、枸杞、决明子等以植物为原料，经加工制成的代用茶产品）中草芽畏（2,4-二氯苯氧乙酸）、氯酞酸（含氯酞酸甲酯，即敌草索）残留量的气相色谱-质谱联用测定方法。

本标准适用于茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酞酸残留量的定性鉴别和定量测定，其中草芽畏方法检出限为0.02mg/kg、定量限为0.06mg/kg；氯酞酸方法检出限为0.01mg/kg、定量限为0.03mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8302茶取样

GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法

NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法

HJ699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ912-2017固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1草芽畏（2,4-DichlorophenoxyaceticAcid）

化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸，分子式为C?H?Cl?O?，分子量为221.04，是一种苯氧羧酸类除草剂，易溶于有机溶剂，极性较强，需经衍生化处理改善气相色谱-质谱分析性能。

3.2氯酞酸（ChlorophthalicAcid）

本文特指氯酞酸甲酯（敌草索，DCPA），化学名称为四氯对苯二甲酸二甲酯，分子式为C??H?Cl?O?，分子量为330.0，纯品为白色结晶，熔点156℃，25℃时水中溶解度仅0.5mg/L，易溶于丙酮、甲苯等有机溶剂，性质稳定，无腐蚀性。

3.3气相色谱-质谱联用法（GasChromatography-MassSpectrometry,GC-MS）

利用气相色谱进行组分分离，通过质谱检测器对分离后的组分进行定性定量分析，结合保留时间和特征离子峰实现目标物精准识别与定量的分析方法。

3.4代用茶（SubstituteTea）

以植物的叶、花、果实、根茎等为原料，经加工、调配制成的，供人们饮用的产品，不含茶叶成分或仅含少量茶叶成分。

4原理

样品经粉碎、加水润湿后，用有机溶剂提取目标物，采用分散固相萃取法净化去除茶叶基质中茶多酚、色素等干扰物质。草芽畏经酯化衍生化处理转化为挥发性衍生物，氯酞酸无需衍生化可直接进样分析。经毛细管色谱柱分离后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）在选择离子监测模式（SIM）下检测，以保留时间和特征离子定性，外标法峰面积定量，分别计算样品中草芽畏、氯酞酸的残留量。

草芽畏因极性较强，直接进样易出现峰形拖尾、响应值低等问题，衍生化处理可显著提升其分离效果和检测灵敏度；氯酞酸性质稳定