茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定 气相色谱法 (1).docxVIP

茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色谱法

团体标准编号：T/YNZJ013.7—2026

英文标题：DeterminationofDalaponResiduesinTeaandItsProductsaswellasSubstituteTeas—GasChromatographyMethod

1范围

本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于茶鲜叶、绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶、黄茶、白茶、含茶制品及代用茶中茅草枯残留量的测定。其他植物源性基质可参照执行。

本标准的定量限为0.02mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测

3原理

样品中的茅草枯经水提取后，通过离子交换固相萃取小柱净化，去除基质中的多酚、色素及糖类等干扰物质。净化液经硫酸二甲酯甲基化衍生，将极性较强的茅草枯转化为易挥发的甲基化衍生物，正己烷萃取后，采用气相色谱仪（配电子捕获检测器ECD）进行分离检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1正己烷（CAS号：110-54-3）：色谱纯。

4.1.2硫酸二甲酯（CAS号：77-78-1）：分析纯，避光保存。

4.1.3氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）：分析纯。

4.1.4盐酸（CAS号：7647-01-0）：分析纯。

4.1.5甲醇（CAS号：67-56-1）：色谱纯。

4.1.6无水硫酸钠（CAS号：7757-82-6）：分析纯，550℃灼烧4h，冷却后密封保存。

4.1.7氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯。

4.2溶液配制

4.2.11mol/L氢氧化钠溶液：称取40.0g氢氧化钠，用一级水溶解并定容至1000mL，混匀后置于密封聚乙烯容器中室温保存，有效期1个月。

4.2.20.5mol/L盐酸溶液：准确量取浓盐酸41.7mL，用一级水缓慢稀释并定容至1000mL，混匀后室温保存，有效期1个月。

4.2.3氢氧化钠-氯化钠溶液：称取40.0g氢氧化钠和20.0g氯化钠，用一级水溶解并定容至1000mL，混匀后室温保存，有效期1周。

4.3标准品

茅草枯（Dalapon，CAS号：75-99-0）：化学名称2,2-二氯丙酸，分子式C?H?Cl?O?，纯度≥98%，置于棕色密封容器中，4℃冷藏保存。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10.0mg（精确至0.1mg）茅草枯标准品，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀。4℃冷藏避光保存，有效期6个月。

4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：准确吸取1.0mL标准储备溶液置于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。4℃冷藏避光保存，有效期1个月。

4.4.3标准工作溶液：准确吸取适量标准中间溶液，用正己烷逐级稀释，配制浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的系列标准工作溶液，现配现用。

4.5材料

4.5.1固相萃取柱：强阴离子交换柱（SAX），规格500mg/6mL，或性能相当者。

4.5.2微孔滤膜：有机相，尼龙材质，规格13mm×0.22μm。

4.5.3进样瓶：容积2mL，带密封盖。

4.5.4离心管：容积50mL，具密封盖，耐有机溶剂。

4.5.5鸡心瓶：容积50mL。

4.5.6具塞比色管：容积25mL。

5仪器与设备

5.1气相色谱仪（GC）：配有电子捕获检测器（ECD），具备程序升温功能。

5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g各1台，符合A级要求。

5.3往复式振荡器：振荡频率0~300次/min，可调节。

5.4旋转蒸发仪：配备恒温水浴锅，控温精度±1℃，真空度可调节。

5.5离心机：转速不低于5000r/min，可调节。

5.6涡旋混合器：转速0~3000r/min，可调节。

5.7粉碎机：具备冷冻粉碎功能，无交叉污染风险。

5.8移液器：规格1mL、5mL、10mL，精度符合要求。

5.9容量瓶：规格