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茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法

团体标准编号：T/YNZJ013.6—2026

英文标题：DeterminationofBinapacrylResiduesinTeaandItsProductsaswellasSubstituteTeas—LiquidChromatography-TandemMassSpectrometryMethod

1范围

本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定。其他基质可参照执行。

本标准的定量限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB23200.113食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

3原理

样品经乙腈提取后，通过盐析作用实现液液分层，取上清液经C18/PSA/C18固相萃取小柱净化，去除基质中的杂质、色素及脂肪等干扰物质。净化液经氢氧化钠碱解衍生后，用正己烷反萃取目标物，浓缩复溶后采用液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）进行检测，以多反应监测（MRM）模式定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CAS号：75-05-8）：色谱纯。

4.1.2氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯。

4.1.3甲醇（CAS号：67-56-1）：色谱纯。

4.1.4氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）：分析纯。

4.1.5盐酸（CAS号：7647-01-0）：分析纯。

4.1.6正己烷（CAS号：110-54-3）：色谱纯。

4.1.7乙酸铵（CAS号：631-61-8）：色谱纯。

4.2溶液配制

4.2.11mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用一级水溶解并定容至1000mL，混匀后置于密封容器中室温保存，有效期1个月。

4.2.22.4mol/L盐酸溶液：准确量取浓盐酸20mL，用一级水缓慢稀释并定容至100mL，混匀后置于棕色试剂瓶中室温保存，有效期1个月。

4.2.34mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.3083g乙酸铵，用一级水溶解并稀释至1000mL，经0.22μm微孔滤膜过滤后使用，现配现用。

4.3标准品

乐杀螨（Binapacryl，CAS号：485-31-4）：分子式C??H??N?O?，纯度≥95%，置于棕色密封容器中，避光-18℃以下保存。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）乐杀螨标准品，置于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，混匀。避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。

4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：准确吸取1.0mL标准储备溶液置于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀。避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

4.4.3标准工作溶液：根据检测需求，用甲醇逐级稀释标准中间溶液，配制系列浓度的标准工作溶液，现配现用。

4.5材料

4.5.1固相萃取柱：C18/PSA/C18复合柱，规格500mg/500mg/500mg，容积6mL，或性能相当者。

4.5.2微孔滤膜：尼龙材质，规格13mm×0.22μm。

4.5.3进样瓶：容积2mL，带密封盖。

4.5.4离心管：容积50mL，具密封盖。

4.5.5鸡心瓶：容积50mL。

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI），具备多反应监测（MRM）模式。

5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g各1台。

5.3往复式振荡器：振荡频率0~300次/min，可调节。

5.4旋转蒸发仪：配备恒温水浴锅，控温精度±1℃。

5.5离心机：转速不低于4000r/min，可调节。

5.6涡旋混合器：转速0~3000r/min，可调节。

5.7粉碎机：具备冷冻粉碎功能，无交叉污染风险。

5.8移液器：规格1mL、5mL、10mL，精度符合要求。

5.9容量瓶：规格10mL、100mL、1000mL，符合A级要求。

6试样制备与保存

6.1试样制备：取代表性样品不