茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定 气相色谱法.docxVIP

茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色谱法

DeterminationofDalaponResiduesinTea,TeaProductsandSubstituteTeabyGasChromatography

T/TCAA0XX-2026

2026-XX-XX发布2026-XX-XX实施

__________________________发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准由__________________________提出并归口。

本标准起草单位：__________________________、__________________________、__________________________、__________________________。

本标准主要起草人：__________________________、__________________________、__________________________、__________________________、__________________________、__________________________。

本标准为首次发布。

1范围

本标准规定了茶叶、茶叶制品（包括绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶、白茶、黄茶等初制及精制茶叶，以及茶饮料原料、速溶茶等深加工制品）和代用茶（包括菊花、金银花、枸杞、决明子等以植物为原料，经加工制成的代用茶产品）中茅草枯（Dalapon）残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的定性鉴别和定量测定，方法检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8302茶取样

GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法

NY/T789-2004农药残留分析样本的采样方法

GB/T23776茶叶感官审评方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1茅草枯（Dalapon）

化学名称为2,2-二氯丙酸，分子式为C?H?Cl?O?，分子量为142.97，是一种选择性除草剂，易溶于水，极性较强，热稳定性较差，需经衍生化处理后方可进行气相色谱分析。

3.2衍生化（Derivatization）

通过化学反应将茅草枯转化为挥发性强、热稳定性好的酯类衍生物，以满足气相色谱分析要求的前处理过程，本标准采用酯化衍生法。

3.3代用茶（SubstituteTea）

以植物的叶、花、果实、根茎等为原料，经加工、调配制成的，供人们饮用的产品，不含茶叶成分或仅含少量茶叶成分。

4原理

样品经粉碎、提取后，采用固相萃取法净化去除基质杂质，向净化液中加入衍生化试剂，将茅草枯酯化转化为挥发性衍生物。经毛细管色谱柱分离后，采用火焰光度检测器（FPD）或质谱检测器（MS）检测，以保留时间定性，外标法峰面积定量，计算样品中茅草枯的残留量。

由于茅草枯为有机酸类化合物，极性强、挥发性差，直接进样易造成色谱峰拖尾、响应值低，衍生化处理可有效改善其色谱行为，提高检测灵敏度和准确性。

5试剂与材料

5.1试剂

5.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水。

5.1.2乙腈：色谱纯。

5.1.3甲醇：色谱纯。

5.1.4正己烷：色谱纯。

5.1.5三氟化硼乙醚溶液：分析纯，浓度46%。

5.1.6无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。

5.1.7氯化钠：分析纯，经650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。

5.1.8茅草枯标准品：纯度≥98.0%，有证标准物质。

5.1.9衍生化试剂：根据试验需求选择合适的酯化试剂（如重氮甲烷、三甲基硅烷化试剂等），本标准推荐使用三氟化硼乙醚溶液作为酯化衍生试剂。

5.1.10固相萃取柱：C18柱（500mg/6mL）或Florisil柱（1g/6mL），使用前需用5mL甲醇和5mL水活化。

5.2标准溶液配制

5.2.1标准储备液（1000μg/mL）：准确称取茅草枯标准品0.1000g，置于100mL容量瓶中