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氯离子含量电位滴定法试验规范

第一章总则

第一条为规范氯离子含量电位滴定法的试验操作，保障试验结果的准确性、可靠性和可比性，依据《中华人民共和国国家标准电化学分析方法通则》《工业用碳酸氢铵的测定方法第2部分：氯化物含量电位滴定法》（GB/T6276.2）等相关标准，制定本规范。

第二条本规范适用于各类样品（包括工业原料、水质、食品、土壤提取物等）中氯离子含量的定量测定，尤其适用于有色、浑浊或缺乏合适指示剂的样品体系。

第三条本规范规定的试验方法基于沉淀滴定原理，以银电极作为指示电极、双盐桥甘汞电极为参比电极，通过硝酸银标准滴定溶液滴定样品中的氯离子，利用电极电位的突跃确定滴定终点，进而计算氯离子含量。

第四条试验人员应经专业培训合格后上岗，严格遵守本规范及实验室安全管理相关规定，正确操作仪器设备，规范记录试验数据。

第二章术语与定义

第五条指示电极：指在滴定过程中，其电位随样品中氯离子浓度变化而变化的电极，本规范采用银电极。

第六条参比电极：指在滴定过程中，其电位保持恒定不变的电极，本规范采用双盐桥甘汞电极，以避免滴定体系中的离子污染参比电极内部溶液。

第七条电位突跃：指在滴定接近化学计量点时，样品中氯离子浓度发生突变，导致指示电极与参比电极组成的原电池电动势发生急剧变化的现象，是判断滴定终点的核心依据。

第八条化学计量点：指滴定剂与样品中氯离子恰好完全反应的点，此时硝酸银与氯离子的物质的量之比为1:1。

第三章试验原理

在样品溶液中插入银指示电极和双盐桥甘汞参比电极，组成工作电池。向样品溶液中逐滴加入硝酸银标准滴定溶液，硝酸银与氯离子发生沉淀反应：Ag?+Cl?→AgCl↓（白色沉淀）。

在滴定过程中，随着硝酸银的加入，样品中氯离子浓度不断降低，银电极的电位随之发生变化。当滴定接近化学计量点时，氯离子浓度急剧下降，引发银电极电位的突跃。通过电位滴定仪记录电极电位与硝酸银标准滴定溶液消耗体积的关系曲线，根据电位突跃对应的滴定体积，计算样品中氯离子的含量。

第四章试验试剂与仪器设备

第一节试验试剂

第九条硝酸银标准滴定溶液：浓度为0.1mol/L或0.01mol/L（根据样品中氯离子含量选择合适浓度），应采用基准试剂配制并标定，或直接使用经认证的标准溶液。

第十条硝酸溶液：1+1（体积比），用于调节样品溶液酸度，消除碳酸根、氢氧根等干扰离子的影响。

第十一条氯化钠基准试剂：用于标定硝酸银标准滴定溶液的浓度，使用前应在500~600℃高温炉中灼烧至恒重，置于干燥器中冷却备用。

第十二条蒸馏水或去离子水：电导率≤10μS/cm，用于配制试剂和溶解样品。

第十三条其他辅助试剂：根据样品基质特性，可适当加入掩蔽剂（如硫氰酸钾、氟化钠等）消除干扰离子。

第二节仪器设备

第十四条电位滴定仪：具备自动滴定、电位记录、终点自动判断功能，电位测量精度≤±0.1mV，滴定体积精度≤±0.01mL。

第十五条指示电极：银电极，使用前应进行活化处理（浸泡于稀硝酸溶液中3~5分钟，用蒸馏水冲洗干净）。

第十六条参比电极：双盐桥甘汞电极，盐桥内填充饱和氯化钾溶液，外盐桥填充硝酸钾溶液（避免氯离子污染），使用前应检查电极内溶液液位和通透性。

第十七条分析天平：精度为0.1mg，用于样品称量和基准试剂称量。

第十八条容量器皿：容量瓶（50mL、100mL、250mL）、移液管（10mL、20mL、50mL），均应经计量检定合格并在有效期内使用。

第十九条其他仪器：烧杯（100mL、250mL）、锥形瓶（250mL）、玻璃棒、洗瓶、电热水浴锅等。

第五章试验操作步骤

第一节样品制备

第二十条固体样品：称取适量样品（精确至0.0001g，确保氯离子含量在滴定剂消耗体积10~30mL范围内）置于烧杯中，加入50~100mL蒸馏水或去离子水，必要时加热溶解（温度不超过80℃），冷却至室温后转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。若样品溶解后有沉淀，应进行干过滤，取滤液作为试样溶液。

第二十一条液体样品：取适量样品（根据氯离子含量估算，一般取10~50mL）置于烧杯中，若样品酸度或碱度过高，用硝酸溶液调节pH至3~5，转移至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

第二十二条空白样品：按与样品制备相同的步骤，不加样品，仅加入相应试剂和蒸馏水，制备空白试样溶液。

第二节仪器准备

第二十三条开启电位滴定仪，预热30分钟，按照仪器操作说明书进行参数设置（滴定模式为电位滴定，滴定速度为前期快速、接近终点时慢速，电位突跃阈值根据实际情况调整）。

第二十四条安装银指示电极和双盐桥甘汞参比电极，确保电极尖端浸入溶液的深度符合要求（一般为2~3cm），电极与仪