KMnO4-Luminol体系测定氨苄西林钠的含量.docVIP

【标题】 KMnO4-Luminol体系测定氨苄西林钠的含量 【作者】伍艳均 【关键词】??化学发光??流动注射分析??氨苄西林钠 【指导老师】石文兵 【专业】化学教育 【正文】1?引言氨苄西林钠（ampicillin sodium）（如图1）又名氨苄青霉素钠，属一种广谱半合成青霉素类药物，具有广谱抗菌作用,可用于治疗肺炎、支气管炎、肠胃炎、白痢、霍乱、伤寒及皮肤感染等。目前国内外测定氨苄西林钠含量的方法有：中国药典采用高效液相色谱法[1]测定其含量。此外，现有的测定方法主要还有紫外吸收光度法[2，3，11]?（Mahgoub H等用紫外吸收光度同时法测定氨苄西林和长须海葵黄素；Shafique Ahmad A等用紫外吸收光度法同时测定氨苄西林钠、羟氨苄青霉素、羧苄青霉素）、荧光法[4，5，10?]?（Huai You Wang等用第一衍生荧光法测定人血清白蛋白中的Carvedilol和氨苄西林钠，其原理是用254 nm的激发波长分别激发Carvedilol和氨苄西林钠，它们的发射波长分别由原来的357nm和426nm变为337nm和398nm。最终得到氨苄西林钠回归曲线为C=1.530H-43.8，相关系数为0.9986，检出限为23?g/mL）、电化学方法[6?，9]（该法无需对照品，直接根据消耗的硝酸汞滴定液的摩尔数，按照化学当量计算氨苄西林钠的含量，方法简单，精密度好，但许多文献采用电位滴定法测定时，先将氨苄西林钠中的胺基进行乙酰化保护，再进行测定，操作繁琐,分析速度慢，并且需要使用有毒性的汞盐[6]。）、原子吸收法[7]（氨苄西林钠的线性为0.81～5.65??g/mL，检出限分别为4.99??g/mL，精密度分别为0.84?%，回收率分别为97. 5?%～95. 0?%）、色谱法[13，15]等。流动注射化学发光测定氨苄西林钠的含量已有报道[8，14]，但是他们是基于氨苄西林钠在H2SO4?溶液中降解后，其降解产物对桑色素-KMnO4体系的化学发光具有显著的抑制作用。其化学发光信号的降低值ΔICL?与氨苄西林钠的质量浓度在10.0~100.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，其中r= 0.9995?( n= 7)?。方法的检出限为2.7 mg/L，对50.0 mg/L?氨苄西林钠进行了11次平行测定，方法的相对标准偏差为0.80%，方法的各参数都比较好，但是实验原理有点复杂，需要氨苄西林钠先降解后才能抑制桑色素-KMnO4体系的化学发光。我们初步实验发现氨苄西林钠有增强KMnO4-Luminol体系的发光的特性，基此建立的化学发光新方法更简单、方便。同时可以克服其他方法的某些问题。试验发现，氨苄西林钠有增强KMnO4-Luminol体系的发光。并且在一定的浓度范围内氨苄西林钠的浓度与化学发光的强度成正比。经发现该体系与其它体系相比，具有发光强度大，稳定性好等特点，灵敏度高、线性范围宽、操作简单、仪器设备便宜，流动注射技术具有快速、方便、准确的特点。据此，可以建立流动注射化学发光法测定氨苄西林钠含量的新方法。已成功用于粉针剂及合成样品中氨苄西林钠含量的测定，结果令人满意。图 1氨苄西林钠的分子结构2?实验部分2.1?仪器和试剂流动注射系统（如图2）：P1蠕动泵泵送所有的试剂（3.6 mL/min，单管），p2蠕动泵泵送水载流（3.6 mL/min，单管）；聚四氟乙烯管（内径0.8 mm，用于连接阀及流路中的泵管）；八通阀用于注射样品及其它工作试液（进样量为130??L）；化学发光信号由IFFD-型流动注射化学发光仪（西安瑞科电子设备有限公司）捕获；信号值由REMAX工作软件处理和记录。氨苄西林钠（分析纯，）储备液：准确称取0.1g氨苄西林钠溶解于100 mL的容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度配成1000??g/mL的储备液，用时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；高锰酸钾（分析纯，重庆东方试剂厂）；用二次蒸馏水配成1?10-2 mol/L的储备液；鲁米诺（Merck公司，德国进口）；用0.01mol/L的氢氧化钠溶液配成0.01 mol/L储备液，用时用1?10-3mol/L的NaoH溶液稀释至所需刻度；其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。图 2?测定氨苄西林钠的流动注射装置示意图?a.二次蒸馏水；b.8.0?10-6 mol/L?高锰酸钾； c.3.0?10-5mol/L?鲁米诺在5.0?10-4 mol/L NaOH溶液； S.样品；P1, P2.蠕动泵； V.注射阀；F.流通池； W.废液； D.PMT； PC.个人电脑。2.2?实验方法2.2.1?标准曲线的绘制：准确移取一定体积的氨苄西林钠储备液(第一储备液103??g/mL、第二储备液10??g/mL、第三储备液