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食品检验员标准作业管理.ppt
食品检验员标准作业管理 第一单元 标准物质与标准溶液 标准物质 标准物质是具有准确量值的测量标准,是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。广泛用于化学测量、生物测量、工程测量和物理测量等领域。 标准物质与标准溶液 标准物质的分级 基准物质 一级标准物质 二级标准物质 标准物质与标准溶液 标准物质的作用 1、用于仪器的校准 2、用于评价分析数据的准确性 3、用于方法确认及测量不确定度评定 4、用于质量控制。 标准物质与标准溶液 标准溶液 是指含有某一特定浓度的参数的溶液。 标准溶液的配制 1、直接配制法 2、间接配制法 标准物质与标准溶液 标准溶液的标定 1、用基准物质标定 2、用已知准确浓度的标准溶液标定 第二单元 样品前处理 食品的成分十分复杂,既含有大分子的有机化合物,也含有各种无机元素。这些组分有的以复杂的结合状态或络合形式存在,有的被其他组份包裹。同时样品中存在着许多对测定有干扰的组分。因此必须使用物理的、化学的或其他方法将被测组分提取出来,并采取适当的净化方法,消除干扰组份的影响。另外当被测组分含量极低时,通常在测定前要通过浓缩手段进行富集。在测定前对样品进行的预处理,称为样品前处理。正确的前处理,对于微量、痕量组分的测定尤为重要。 样品前处理 1、有机质破坏法 2、蒸馏法 3、溶剂提取法 4、样品的浓缩 第三单元 紫外可见分光光度法 原理: 光度分析的基本依据是物质对光的选择性吸收作用而建立起来的分析方法。 主要部件: 光源、单色器、吸收池、检测系统 紫外可见分光光度法 1、光源: 可见光区域用钨灯(可发射出波长为360~780nm的复合光) 紫外光区域用氢灯或氘灯(可发射波长为180~375nm的紫外光谱) 紫外可见分光光度法 2、单色器(作用是把光源的复合光分解为单色光) 紫外可见分光光度法 3、比色皿(吸收池) 紫外可见分光光度法 4、检测系统(光电池或光电倍增管,监测器) 紫外可见分光光度法 721型分光光度计 紫外可见分光光度法 722型分光光度计 紫外可见分光光度法 752型分光光度计 紫外可见分光光度法 754型分光光度计 紫外可见分光光度法 北京普析通用仪器有限责任公司 T6 新锐分光光度计 紫外可见分光光度法 原理: 测定时,溶液中的物质对光的吸收具有选择性,其光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系: 朗伯比尔定律 A=εcL 式中: A--吸光度 ε --摩尔吸收系数 C--溶液物质的量浓度 L--溶液的光径长度 紫外可见分光光度法测量条件的选择 1、显色反应及显色条件的选择: 在进行光度分析时,首先要把待测组分转变成有色化合物,然后进行比色或光度测定。将待测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应,与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂。在分析工作中选择合适的显色反应并严格控制反应条件是十分重要的。 紫外可见分光光度法测量条件的选择 显色反应的选择: ①要选择灵敏的显色反应 ②显色剂的选择性要好(特效或专属) ③显色剂在测定波长处无明显吸收 ④反应生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定。 紫外可见分光光度法测量条件的选择 显色条件的选择: ①要注意显色剂用量; ②要注意酸度; ③显色温度 ④显色时间。 紫外可见分光光度法测量条件的选择 吸光度测量条件的选择: ①入射光波长的选择 紫外可见分光光度法测量条件的选择 ②参比溶液的选择; ③吸光度读数范围的选择 紫外可见分光光度法的定量方法 紫外可见分光光度分析的定量依据是光吸收定律。常用的定量方法有三种,即: 1、标准曲线法; 2、直接比较法; 3、标准加入法。 紫外可见分光光度法的定量方法 1.标准曲线法:也称工作曲线法,适用于大量重复的样品分析,是应用最多的方法。 根据光吸收定律,对于一种有色化合物,ε是一个定值,若把光程L也固定,那么吸光度A就和溶液的浓度成正比,也就是说吸光度A和浓度c呈线性关系。配制一系列适当浓度的标准溶液,显色后分别测定其吸光度,把吸光度A对浓度c作图,即得工作曲线。然后将被测组分在同样条件下显色,测得吸光度后在工作曲线上查得被测组分的浓度。 这个方法简单方便,适用于多个样品的系列分析。 紫外可见分光光度法的定量方法 2.直接比较法 直接比较法的实质也是工作曲线法,是一种简化的工作曲线法。 配一个已知被测组分浓度为Cs的标样,测其吸光度为As,在同样条件下再测未知品的吸光度为Ax,通过比例计算可求出未知样品的浓度Cx。 直接比较法简化了绘制工作曲线的步骤,适用于个别样品的测定。操作时应注意配制标样的浓度要接近被测样品的浓度,这样能减少测量误差。 紫外可见分光光度法的定量方法 3.标准加入法 标准加入法是工作曲线法的一种特殊应用。选择适当的
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