【毕业论文】玫瑰精B光度法测定苯唑西林的含量.docVIP

【标题】玫瑰精B光度法测定苯唑西林的含量 【作者】吴 言 兵 【关键词】分光光度法?苯唑西林?玫瑰精B?含量测定? 【指导老师】江 虹 【专业】化学 【正文】1. 引言苯唑西林钠属于半合成青霉素类抗生素，对酸较稳定。对产青霉素酶葡萄球菌具有良好抗菌活性，对各种链球菌及不产青霉素酶的葡萄球菌抗菌活性则逊于青霉素G。通过抑制细菌细胞壁合成而发挥杀菌作用。主要用于耐青霉素葡萄球菌所致的各种感染，包括败血症、呼吸道感染、脑膜炎、软组织感染等。也可用于化脓性链球菌或肺炎球菌与耐青霉素葡萄球菌所致的混合感染。这使得苯唑西林成为目前临床上常用的抗生素之一。目前测定苯唑西林方法有：酸碱中和滴定法[1]，硝酸汞电位滴定法[2]???高效液相分析法[3]、分光光度法[4]、流动注射化学发光法[5]、微生物法[6]?旋光法[7]。微生物法，从相关的综述文献看,微生物法能直接反应抗生素对微生物的抑杀能力，但该方法操作繁琐，工作量极大，操作要求高，不大适合实验室操作使用。酸碱中和滴定法，优点是操作简便快速，准确，便宜。但灵敏度不高。硝酸汞电位滴定法，读数不稳定,电位突跃消失,该方法影响因素较多，不利于准确测定含量与推广普及。高效液相色谱法法测定药物及其制剂可以得出专属性高的定量结果方法灵敏度高，但前期准备复杂，重复性差，仪器昂贵。分光光度法测苯唑西林主要是进行紫外分析。虽然操作简便快速,但灵敏度不高,选择欠佳。流动注射化学发光法灵敏度高，线性范围宽，可排除药物赋形剂的干扰，但选择性差，普及性差。旋光法方法操作简便、适合药厂对本品快速分析，但该方法要严格控制检测温度，而且分析体系有限，灵敏度相对不高，不能用于精确研究。可见分光光度法由于操作简便、快速、仪器价廉、灵敏度较高等优点而得到广泛的应用，因此本实验采用玫瑰精B来进行研究，建立用可见分光光度法测定苯唑西林含量的新方法，结果令人满意。2?实验部分2.1主要试剂及仪器U-3010型紫外-可见分光光度计（日本株式会社日立高新技术?那珂事业所）；实验室pH计（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）苯唑西林（长江师院分析测试中心提供）标准溶液：储备液浓度1.0×10-3 mol/L，工作液浓度1.0×10-5mol/L；玫瑰精B（VB；中国医药（集团）上海化学试剂公司）溶液：1.0×10-3 mol/L；缓冲溶液：0.1mol/L HCl和0.2mol/L Tris(三羟甲基氨基甲烷)?混合，通过pH?计测定配成一系列不同pH?值的Tris-HCl缓冲溶液。除苯唑西林外，其余试剂均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水。2.2?实验方法准确移取2.0 mL 1.0×10-3 mol/L的玫瑰精B溶液于10mL比色管中，再加入一定量的1.0×10-5 mol/L苯唑西林标准溶液, 2.5 mL pH 9.13的Tris-HCl缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，10分钟后以试剂空白作参比，在最大负吸收波长处以1cm液池测量吸光度。3?结果与讨论3.1?吸收光谱苯唑西林和玫瑰精B的吸收光谱(图1和图2)。由图可见，在400～800nm可见光区，阿莫西林（曲线1）几乎无吸收；在pH=9.13，玫瑰精B（图1曲线2）在550nm处有强吸收峰；在pH=9.13时玫瑰精B和苯唑西林水解产生羧基进行静电作用，两者反应后生成的新物质其最大负吸收波长578nm，红移28nm（图1曲线3）苯唑西林在一定浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（图2）。???图1苯唑西林与玫瑰精B吸收光谱图1苯唑西林，以水为参比???? 2?玫瑰精B+Tris-HCl，以水作参比??????????????????? 3苯唑西林+玫瑰精B?+Tris-HCl，以试剂空白作参比苯唑西林：1.0×10-6mol/L；玫瑰精B：2.0×10-4mol/L；Tris-HCl：pH=9.13， 2.5mL?图2苯唑西林与玫瑰精B线性图?????????苯唑西林+玫瑰精B?+Tris-HCl，以试剂空白作参比?? 1—3依次加入苯唑西林0.5，1.0，1.5mL；苯唑西林：1.0×10-6mol/L；玫瑰精B：2.0×10-4mol/L；Tris-HCl：pH=9.13,，2.5mL3.2反应条件的选择3.2.1溶液酸度的影响?在10mL的比色管中加入2.0mL 1.0×10-5mol/L的苯唑西林标准溶液和3.0mL浓度为1.0×10-3mol/L的玫瑰精B溶液，再分别加入不同酸度的Tris-HCl溶液。以试剂空白作参比测定不同pH的缓冲溶液对体系灵敏度的影响。结果表明：这种络合物受碱度影响较大，该体系的pH?适用范围为8.0～9.9，实