【毕业论文】酚红光度法测定马来酸罗格列酮的含量.docVIP

【标题】酚红光度法测定马来酸罗格列酮的含量 【作者】吴文洋 【关键词】分光光度法??酚红??马来酸罗格列酮 【指导老师】秦宗会 【专业】化学 【正文】1引言马来酸罗格列酮可通过增加组织对胰岛素敏感性，提高细胞对葡萄糖的利用而发挥降低血糖的疗效，可明显降低空腹血糖及胰岛素和C-肽水平，对餐后血糖和胰岛素亦有明显的降低作用。使糖化血红蛋白(HbAlc)水平明显降低。本品的作用机制与特异性激活一种核受体：过氧化物酶体增殖因子激活的γ-型受体(PPARγ)有关。在人类，PPARγ受体分布在一些胰岛素作用的关键靶组织如：脂肪组织、骨骼肌和肝脏等。PPARγ核受体的作用是调节胰岛素反应基因转录，而胰岛素反应基因参与控制葡萄糖产生、转运和利用。另外，PPARγ反应基因也调节脂肪酸代谢。于动物模型，马来酸罗格列酮可以增加肝脏、肌肉和脂肪组织对胰岛素作用的敏感性。可见到在脂肪组织上胰岛素介导的葡萄糖转运子GLUT-4的表达增加。与其他同类药物相比,?具有药效作用强,?肝脏副作用小和生物利用度高的优点[1?]?。因此,?建立快速、仪器价廉的测定方法显得尤为主要。目前，马来酸罗格列酮含量的测定已有不少文献报道，?主要有高效液相色谱法[1～5]，紫外分光光度法?[6～9]、核磁共振谱分析[10、11]等。其中，使用高效液相色谱法仪器昂贵，柱填料和流动相价格高；用紫外分光光度法，测定马来酸罗格列酮含量线性范围较窄，检出量较高。本文研究发现，马来酸罗格列酮与酚红染料在B-R缓冲介质中反应形成离子缔合物，溶液颜色发生明显改变，从而建立测定马来酸罗格列酮的光度法，本文对该体系的吸收光谱特征、适宜的反应条件、缔合比及干扰物的影响进行了研究，表明该法具有较高的灵敏度和选择性，方法简便，用于合成样中马来酸罗格列酮含量的测定，结果满意。2?实验部分2.1?主要仪器及试剂UV-3010型紫外分光光度计（日立公司）；电子天平(EL104,梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司?)；PHS-3C型酸度计?(?上海康仪仪器有限公司?)。马来酸罗格列酮?(英文名：Rosiglitazone Maleate，缩写：ROM，分子式为：C18H19N3O3S?C4H4O4摩尔质量：473.52g.mol-1纯度99.0%以上，成都宇洋高科技发展有限公司)标准溶液：在250 mL的容量瓶中，称取0.1184 g马来酸罗格列酮用0.1 mol.L-1的HCl配成1.0×10-3 mol.L-1的储备液，用时再用水稀至1.0×10-4 mol.L-1的工作溶液；酚红（英文名：Phenol Red，缩写：PR，分子式：C19H14O5S，摩尔质量：354.37g.mol-1,生产厂家：）溶液：在250 mL的容量瓶中，称取0.0886 g酚红用无水乙醇配成1.0×10-3 mol.L-1储备液，再用水配成1.0×10-4 mol.L-1溶液；混酸-氢氧化钠缓冲溶液（缩写：B-R）：0.04 mol.L-1的醋酸、0.04 mol.L-1的磷酸、0.04 mol.L-1的硼酸与0.2 mol.L-1 NaOH以不同比例配成不同pH值的缓冲液，并用酸度计校准。其它试剂为分析纯，分析用水为二次蒸馏水。2.2?实验方法在10 mL比色管中，依次加适量的1.0×10-4 mol.L-1ROM溶液、pH8.90的B-R缓冲溶液0.5 mL和1.0×10-4 mol.L-1PR溶液1.5 mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。将试液置于1 cm比色皿中，在最大吸收波长558 nm和428nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。3结果与讨论3.1吸收光谱图按实验方法，在UV-3010紫外-近红外分光光度计上分别对ROM标准溶液、PR溶液及ROM-PR溶液，ROM-PR溶液(分别以水为参比和以试剂为参比)在300～750nm的波长范围内进行扫描，吸收光谱如图1。由图1知：当PR溶液中加入ROM溶液时，反应形成离子缔合物，使PR溶液颜色发生明显改变，以水为参比的吸收峰为558nm和428nm处，当以试剂溶液为参比时，最大褪色波长为558 nm，最大吸收波长为428nm。当以试剂空白为参比，测离子缔合物的吸光度时，在最大吸收波长558nm和428 nm处线性关系好。故实验中选定558nm和428nm作为测定波长。3.2缓冲溶液的影响?3.2.1缓冲溶液pH的确定在10mL比色管中加入1.0mL ROM溶液（1×10-4 mol.L-1）、1.0mL不同pH的B-R缓冲和1.50mlPR溶液（1×10-4 mol.L-1），以试样为参比测定558nm和428nm处的吸光度，以pH对相对吸光度作图，558nm波长测定如图2，实验表明，当pH在8.60~9.30范围吸光度