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(4)电感耦合等离子体光源 电感耦合等离子体是利用高频感应激发类似火焰的激发光源,简称ICP,该光源是Reed在1961年研制成功,而由Fassel和Greenlield首先将这一技术用作光谱分析的光源。 ICP发生器由高频发生器及等离子体炬管组成。ICP光源对高频发生器的要求是:振荡频率27~50MHz,输出高频功率0.7~5kW,频率和功率有足够高的稳定性。可以满足这一要求的高频电源主要有两类:自激式高频发生器及晶体控制高频发生器。晶体控制高频发生器由于结构复杂,价格昂贵而使用较少,在中、低档ICP光谱仪中主要采用自激式高频发生器。 自激式高频发生器电路由三部分组成:供电源、高频振荡器及控制回路。典型的自激振荡高频发生器电路如图2-69所示。交流三相电源经可控硅交流调压器1、三相 图2-69 自激高频发生器电路示意图 高压变压器2、三相桥式整流器3及滤波器4后供给功率放大管5作为阳极高压。LC振荡回路6所产生的高频振荡经电感反馈及功率放大后经过感应圈7耦合到等离子体上。经电火花引燃,被触发出的带电粒子在高频磁场作用下运动,碰撞其他气体原子或分子并使之电离,产生更多的导电粒子。此过程雪崩式地连续进行,瞬间便形成一股与工作线圈(即负载线圈)同心的强大环形涡流,把工作气体加热到上万度的高温,在炬管顶端即形成一个火炬状的等离子体(即等离子炬)。样品气溶胶通过雾化室经炬管的内管由载气送入等离子放电区。在高温的作用下,将试样蒸发和激发,发射出所含元素特征波长的光。 2.摄谱仪 (1)摄谱仪的分类 摄谱仪是利用照相方式记录光谱的仪器。根据分光方式的不同,摄谱仪可以分为两类:一类是棱镜摄谱仪; 另一类是光栅摄谱仪。棱镜摄谱仪主要是利用棱镜对不同波长光的折射率不同的原理进行分光的;而光栅摄谱仪则是利用光栅对光的衍射现象进行分光。 (2)摄谱仪的光学系统 根据色散元件的不同,摄谱仪的光学系统主要有棱镜式分光系统、平面光栅分光系统、凹面光栅分光系统及中阶梯光栅分光系统等。从目前应用情况来看,摄谱仪仍以棱镜及平面光栅分光系统为主,并且随着光栅刻划技术的进一步提高,光栅制作成本的降低,加上光栅摄谱仪具有色散率均匀、分辨本领高、散射光少等优点,棱镜摄谱仪呈现出逐渐被淘汰而被光栅摄谱仪取而代之的趋势。目前生产的摄谱仪几乎均为光栅摄谱仪。 ①棱镜分光系统 早期生产的摄谱仪多为棱镜式分光系统。图2-70和图2-71是两种典型的棱镜分光系统。 图2-70 Q-24中型石英摄谱仪光学系统 图2-71 ИСЛ-30型摄谱仪棱镜分光系统 进入狭缝S的入射光经准直物镜变为平行光后射到三棱镜P上,经棱镜色散和暗箱物镜O2聚焦到焦面F上。棱镜分光系统的色散率随波长而变化。下表是ИСЛ-30型摄谱仪光学系统的色散率和主要参数。 ИСЛ-30型棱镜摄谱仪主要参数 项目 数据 项目 参数 工作波段,nm 200~600 相对孔径 1∶30 光谱长度,mm 220 色散率,nm/mm ? 物镜焦距,mm 703 200nm时 0.35 准光镜直径,mm 40 250nm时 0.9 棱镜角,o 60o 310nm时 1.6 棱镜边长,mm 42 360nm时 2.5 暗箱物镜焦距,mm 830 ? ? ②平面光栅分光系统 平面光栅分光系统主要有下列两种。 a.艾伯特平面光栅分光系统 艾伯特平面光栅分光系统如图2-72所示。 这种装置是垂直对称式平面光栅装置,光路如图中箭号所指。其特点是用一块球面反射镜的两部分分别代替准直物镜及暗箱物镜。其优点是结构紧凑,像散较小,只要转动光栅就可以得到不同波段。这种分光系统目前主要用于平面光栅摄谱仪。 b.却尔尼-特纳平面光栅分光系统 这种分光系统的工作原理见图2-73。 图2-72 艾伯特平面光栅分光系统 图2-73 却尔尼-特纳平面光栅分光系统 光源经狭缝S1进入单色器。经准光镜M1及光栅G后由照相物镜M2成像在出射狭缝S2上。该装置有两个特点:它的光路是水平对称于光栅两侧,且M1和M2是两块凹面反射镜,体积比前一种要小,调节也方便。 (3)摄谱仪的光学性能指标 摄谱仪的光学性能高低常以色散率、分辨率及聚光本领等指标来衡量。现分述如下: ①色散率 色散率是指摄谱仪把不同波长的辐射能分散开的能力。一般用波长差dλ为一个单
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