动力学光度法测定痕量氟的研究.pdfVIP

维普资讯 i口92 分 析 化 学 1鲫O，18(12)，1092--1096． FENXIHUAXUE (AnalyticalChemis(r~) 动力学光度法测定痕量氟的研究 张贵珠 ·李 敏 史慧明 (南开大学化学系，天津，300071) ’ 。 搞 耍 。 ● 本交详 研究了F对多元配合物Zr-CAB-c嘞 AB的僧化作用，建立了测定痕量氟的新 的动力学光魔法。方法灵敏崖高，0~80ng／ml范国内线性良好，测定下限为 Ing／ml，露现 _矬好，具有～定选择住，仅Fe” s0· ，P0 3‘。量大于F。时干扰。用于高纯试剂中氟的测 定，效果良好。 ’ 共髓词：动力学，分光光度浩，氟。 目前洳定氟的方法很多，主要是离子选择电极法和分光光度法。离子选择电极法灵敏度 低，不能满足 目前测定痕量 ，超痕量氟的需要，分光光度法多以金属配合物的褪色反应 (称游 离染料法)或三元配台物直接光度法为主，而游离染料法的缺点是影响因素多，重现性差，三 元配合物直接光度法虽然克服了游离染料法的上述缺点，但其形成条件苛刻，也给铡定带来 不厦。所蹦人们～直在为寻找更灵敏，更完善的铡定氟的方法而努 力 ’ West ，提出的 测定氟的动力学光魔法，是基 于 F-x~--~酚橙与轻度水解锫之间慢反应的催化作用。樱川 昭雄 在此基础上，引入了表面活性剂。进__步提高了涮定F一的灵敏度。 CAB-Zr~CTMAB体系是 目前光廑法谢宠锆的最灵敏体系之一 f4，但用于动力学光度 - 法测定F一尚来见报道 。本文详细研究了F一对 CAB-ZeCTMAB 多元配台物的催化作用，建 ． 立了测定氟的新的动力学光度法。此法比常用昀离乎选择电极法，游离染料法及三元配台物 法的灵敏度高2～3个数量级，比樱J}I昭雄的xO—Z—CTMAB动力学法灵敏度也有很大提商， 而且采用常温陈化镑的方法，克服了xO—Zr—CTMAB体系中工作曲线不通过原点的不足，降 祗了涮定下限，能测定ng／ml级的氟，对40ng／mlF-的溯定，相对标准偏差为1．5％。 ● 实 验 部 分 (一)试剂夏仪器 l。锆标准溶液；称取适量光谱纯ZroCl：·8H2O，用0．02mol／L的盐酸溶解，配成浓度 为1×10 mol／L的贮备液 用两种方法进行陈化，常温放置24h和40℃恒温水浴放置 4h， 然后再用0．0amol／LHCI稀释成2×10 mol／L的工作液。贮备液需半月配制一次，工作液 一 周配市一次 。 2．氟标准溶液：配 lmg／ml的贮备液，盛于塑料瓶中，用时稀释成不同浓度 。每周配 制一次 。 3．铬天青B(CAB)：1X10 mollL的水溶液。 4．十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)，两性表面活性剂(叻 MAA)，分别配成0，1‰ 维普资讯 第18卷 分 析 化 学