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２０１３年１１月 Ｖｏｌ.３１Ｎｏ.１１
Ｎｏｖｅｍｂｅｒ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １０３５~１０３９
研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０６０２１
一种内嵌三嗪环酰胺极性基团新型固定相的制备
及其在碱性化合物分离中的应用
１ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ ２ꎬ３
沈从华 ꎬ 李 萍 ꎬ 唐 涛 ꎬ 孙元社 ꎬ
１ １ ２ꎬ３∗
雷 武 ꎬ 王风云 ꎬ 李 彤
(１. 南京理工大学工业化学研究所ꎬ江苏 南京２１００９４ꎻ２. 大连依利特分析仪器有限公司ꎬ
辽宁 大连 １１６０２３ꎻ３. 辽宁大连依利特分析仪器工程技术研究中心ꎬ辽宁 大连 １１６０２３)
摘要:以γ￣氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂ꎬ三聚氯氰为反应物ꎬ采用固液表面连续反应法ꎬ依次与乙二胺、十二酰氯
进行亲核取代反应ꎬ制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相ꎬ并采用元素分析法进行了表征ꎮ
用制备的固定相装填色谱柱ꎬ以商品化Ｃ１８色谱柱作为参考ꎬ对比考察了碱性化合物的分离情况ꎮ 结果表明ꎬ极性
三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面ꎬ连续制备３次所得固定相的Ｃ、Ｎ、Ｈ含量的最大相对偏差均小于５％ꎬ说
明制备工艺重现性良好ꎻ用制备的固定相装填的色谱柱分离５种苯胺类、４ 种吡啶类碱性化合物的选择性好ꎬ峰形
对称ꎮ 该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据ꎮ
关键词:液相色谱固定相ꎻ三嗪环酰胺ꎻ制备ꎻ应用ꎻ碱性化合物
中图分类号:Ｏ６５８ 文献标识码:Ａ 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)１１￣１０３５￣０５
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ａ ｎｅｗ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅｗｉｔｈ ｓ￣ｔｒｉａｚｉｎｅ
ａｎｄ ａｍｉｄｅ ｅｍｂｅｄｄｅｄ ａｎｄ ｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｂａｓｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
１ꎬ２ １ꎬ２ １ꎬ２ ２ꎬ３
ＳＨＥＮ Ｃｏｎｇｈｕａ ꎬＬＩ Ｐｉｎｇ ꎬＴＡＮＧ Ｔａｏ ꎬＳＵＮ Ｙｕａｎｓｈｅ ꎬ
１ １ ２ꎬ３∗
ＬＥＩ Ｗｕ ꎬＷＡＮＧ Ｆｅｎｇｙｕｎ ꎬＬＩ Ｔｏｎｇ
(１. Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ＣｈｅｍｉｓｔｒｙＩｎｓｔｉｔｕｔｅꎬＮａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＮａｎｊｉｎｇ ２１００９４ꎬＣｈｉｎａꎻ
２. ＤａｌｉａｎＥｌｉｔｅＡｎａｌｙｔｉｃａｌＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｃｏ. ꎬＬｔｄ. ꎬＤａｌｉａｎ １１６０２３ꎬＣｈｉｎａꎻ
３. Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ＤａｌｉａｎＥｌｉｔｅＡｎａｌｙｔｉｃａｌＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓꎬＤａｌｉａｎ １１６０２３ꎬＣ
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