高效液相色谱测定牛奶中邻苯二甲酸酯的方法研究.pdfVIP

《化学通报》在线预览版 高效液相色谱测定牛奶中邻苯二甲酸酯的方法研究 1 2 1 1 徐向华 ，方晓明 ，丁卓平 ﹡，陶宁萍 1 2 （上海水产大学食品学院 上海 200090 ； 上海出入境检验检疫局 上海 200135 ） 摘 要 建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6种邻苯二甲酸酯(BBP 、DBP 、DEHP 、 DNOP 、DINP和DIDP)的RP-HPLC测定方法。样品用甲醇、正己烷-甲基叔丁基醚(v/v ＝1:1)提取， 经冷冻去脂、液液萃取和硅胶固相萃取净化后，用ODS柱(250×4.6mm，5 μm)分离，UV 224 nm检测。 结果表明， BBP和DBP在0.05～80 μg/mL 、DEHP和DNOP在0.1～80 μg/mL 、DINP和DIDP在0.5 μ～80 μg/mL 的质量浓度范围内，峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数（r2 ）均大于0.998 。方 法检测限分别为：BBP 0.15 μg/g、DBP 0.1 μg/g、DEHP和DNOP 0.2 μg/g、DINP和DIDP 0.6 μg/g ；6 种PAEs 的添加量在最大残留限量值的0.2、1和2倍时，其平均回收率为80.7 %～102.3 %，相对标准偏 差为1.7 %～9.0 % 。所建立的方法经济、准确、可靠，满足欧盟指令中6种邻苯二甲酸酯限量的检测 要求。 关键词：高效液相色谱；牛奶；邻苯二甲酸酯；增塑剂 Determination of Phthalic Acid Esters in Milk by High Performance Liquid Chromatography 1 2 1* 1 Xu Xianghua , Fang Xiaoming , Ding Zhuoping , Tao Ningping 1 2 ( College of Food Science and Technology, Shanghai Fisheries University, Shanghai 200090; Shanghai Entry - Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shanghai 200135) Abstract The high-performance liquid chromatographic method was developed for the determination of six phthalic acid esters (PAEs) in milk, including BBP, DBP, DEHP, DNOP, DINP and DIDP, which are banned in 2007/19/EC. The PAEs were extracted with methanol and hexane/methyl t-butyl ether (v/v= 1:1), the fat was removed by cryoapplication. Extracts were purified by LLE and silica SPE c