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溶解热的测定 目的要求?????????? 实验原理 仪器与试剂??????? 实验步骤 实验装置示意图????实验数据记录与处理 问题讨论?????????? 注意事项 扩展性实验 目的和要求 1.掌握量热装置的基本组合及电热补偿法测定热效应的基本原理。 2.用电热补偿法测定KN03或KCl在不同浓度水溶液中的积分溶解热。 3.用作图法求KN03或KCl在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。 实验原理 本实验是采用绝热式测温量热计,它是一个包括杜瓦瓶、磁力搅拌器、电加热器和测温部件等的量热系统。装置及电路图如图Ⅱ-3-2所示。 因本实验测定KN03在水中的溶解热是一个吸热过程,可用电热补偿法,即先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低,再用电热补偿法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。 Q=I2Rt=UIt 式中,I为通过电阻为R的电热器的电流强度(A);U为电阻丝两端所加电压(V);t为通电时间(s)。 利用电热补偿法,测定KN03或KCl在不同浓度水溶液中的积分溶解热,并通过图解法求出其他三种热效应。 实验装置示意图 仪器和试剂 WLS一2数字恒流源: 0.0lA和0.0lV分辨率双显示 SWC—IID精密数字温度温差仪:0.001℃分辨率;0-99秒定时 SWC-ZH量热器: 功率O~20W ,包括杜瓦瓶、漏斗、速度可调磁力搅拌器 干燥器 研钵 称量瓶 KN03(A.R.) 实验步骤 1.称取216.2g蒸馏水于量热器中,按图图Ⅱ-3-2装好量热器,连好线路。 2. 将量热器上加热器插头与WLS-2输出相接,将传感器与SWC—II接好并插入量热中。 3.称取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g的硝酸钾或氯化钾,干燥研细,依次放入干燥器中,作出1-8编号。 4.将WLS-2粗调、细调旋钮逆时针旋到底,打开WIS-2电源,开始加热,调节WLS-2电流,使电流I和电压V的乘积P=I1V1为2.5W(初始值)左右。 5. 打开SWC—II电源和搅拌器电源,待量热器中温度加热至高于环境温度0.5℃左右,按采零键并锁定,同时将量热器加料口打开,从加样漏斗处加入编号l样品,然后用塞子堵住加样口,并开始计时,记录电压和电流值 6. 温差值显示为零时,加第二份样品并记下加热时间t1,待温差变为零时,再加入第三份样品,并记下加热时间t2,依次反复,直至样品加完测定完毕。 7. 算出溶解热Q=I1V1t(t为加热时间)。 8. 测定完毕后,切断电源,打开量热计,检查并洗净放回原处。 实验数据记录与处理 1.根据溶剂的质量和加入溶质的质量,求算溶液的浓度,以n0表示: 2.按Q=IUt公式计算各次溶解过程的热效应。 按每次累积的浓度和累积的热量,求各浓度下溶液的n0和Qs。 3.将以上数据列表并作Qs-n0图,并从图中求出n0=80,100,200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热以及n0从80→100,100→200,200→300,300→400的积分冲淡热。(在20℃附近,硝酸钾和氯化钾的热容分别为895.38及669.44J·kg-1·K-1。) 以上数据处理也可采用电脑软件进行。 思考题 1.如果反应是放热的,则应如何进行实验? 2.何谓积分溶解热和微分溶解热?我们测的是哪一种? 3.影响本实验结果的因素有哪些? 4.温度和浓度对溶解热有无影响? 实验注意事项 1.因加热器开始加热初时有一滞后性,故应先让加热器加热正常,使温度高于环境温度0.5℃左右,开始加入第一份样品并计时。 2.实验过程中加热时间与样品量是累计的,故秒表的读数是累计的,切不可在实验中途将秒表按停。精密温度温差仪“采零”或正式测量后必须锁定。 进一步扩展设计性实验 1.测定无水硫酸铜和五水硫酸铜溶解热,并由此计算五水硫酸铜的水合热。 2.用多个硝酸钾试样重复溶解与电热操作,再以浓度为横坐标,摩尔溶解热为纵坐标作图,即得摩尔溶解热 与质量摩尔浓度b的关系曲线,利用此曲线 (1)外推求无限稀摩尔积分溶解热; (2)按 求各浓度下的摩尔微
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