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第30卷 第6期 硅 酸 盐 通 报 Vo1．30 No．6 2011年 12月 BULLETIN 0F THE CHINESE CERAMIC SOCIETY December．2011 晶化时间对敞开体系合成 Ti—MCM-41的影响 唐晓红 ，雷万学 ，郭益群 (1．河南教育学院化学系，郑州 450046；2．郑州大学化学系，郑州 450001) 摘要：在敞开体系中，以工业用水玻璃为硅源，TiC1。为钛源，十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)为模板剂，用 Hs0 调节浆料的pH值，浆料混合物的物质的量比为n(SiO：)：n(N％0)：n(CTMAB)：n(TiC1)：n(H2O)：7：2．08：1．4： 0．14：530时，373K搅拌晶化一定时间，合成了Ti—MCM-41，并测试其对环己烯氧化合成环氧环己烷的催化性能。 利用X射线衍射(XRD)、红外光谱 (FF-IR)、紫外-可见光谱 (uV—Vis)和孔结构测定对所合成的样品进行了表征， 并讨论了晶化时间对分子筛晶化和催化氧化性能的影响。结果表明：在所考察的晶化时间范围内(0．5—5d)．利 用敞开体系都能合成出具有 良好长程有序性和结晶度的中孔分子筛Ti．MCM-41；将样品用于催化环己烯合成环氧 环已烷，在晶化时间为0．5～3d的范围内，随着晶化时间的增加，进入分子筛骨架的Tj含量也随之增加，导致介孔 硅骨架趋向混乱，使分子筛骨架对称性降低，样品的孔径、比表面积和比孔容减小，但并不影响样品催化氧化活性 的增加；晶化3d后，钛含量不再增加，分子筛的孔结构和反应的转化率和选择性也几乎不再变化。 关键词：敞开体系；中孔分子筛 ；催化氧化；晶化时间 中图分类号：TQ424 文献标识码 ：A 文章编号：1001—1625(2011)06．1399-05 EffectofCrystallizationTimeonPreparationof Ti-M CM -41inanOpenSystem TANGXiao—hong ，LEIWan．xue ，GUO Yiqun (1．DepartmentofChemistry，HenanInstituteofEducation，Zhengzhou450046，China 2，DepartmentofChemistry，ZhengzhouUniversity，Zhengzhou450001，China) Abstract：Themesoporousmolecularsievewassynthesizedbyusingsilicarfom waterglassin industry， titaniumfromTiCI3，H2SO4foradjustingthepHoftheslurryandCTMABastemplateinanopen—vesse1． Themoleratiooftheslurrymixturewas：(SiO2)：n(N％0)：rt(CTMAB)：Z／(TiCl3)：n(H20)=7：2．08：1． 4：0．14：530．Theproductwaspreparedbymakingthemixedslurrycrystallizingat373K ofrcertaintime andusedascatalystincatalyticoxidationofcyclohexenetoepoxycyclohexane．Thecharacterizationofits crystallinitynadframeworktitaniumwascarriedoutbymeansofX—raydiffraction(XRD)，fouriertransform infraredspectrometer(FI一IR)，visiblespectroscopy(UVV·is)andmensurationof