HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质.pdfVIP

第41卷第5期 辽 宁 化 工 VO] ．4 1．NO．5 2012年5月 Li aoni ng Ch emi c a] I ndus t r y May ，20 12 HPLC法 测 定 阿 莫 西 林 钠 克 拉 维 酸 钾 有 关 物 质 王凤秋 1，邹春阳1，孟祥军2 ( 1．辽宁卫生职业技术学院，辽宁沈阳110 10 1； 2 ．沈阳医学院药物中心，辽宁沈阳1100 4) 摘 要：建立 阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质的测 定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶 为填充剂，流动相A为0．0 1 mol ／L磷酸二氢钾溶液( 用2 mol ／L氢氧化钠溶液调节pH值至6 ．0) ；流动 相B为0．0 1 mol ／L磷酸二氢钾溶液( 用2 mol ／L氢氧化钠溶液调节pH值至6．0) 一乙腈( 20：80) ，检测 波长2 0 nm，流速1 ．0 mL ／mi n 。定量限为0 ．8 ng，最低检测 限为0．24 ng ，各种破坏性样品的分离度符合 规定。阿莫西林钠克拉维酸钾相关物质分离度均大于1．5，符合要求。本方法迅速，准确，灵敏度高， 专属性强，可用于本品有关物质的测定。 关键词：HPLC法；阿莫西林钠克拉维酸钾；有关物质 中图分类号：0 657 文献标识码： A 文章编号： 1004—09 5( 2012) 05—0 5 7—0 阿莫西林钠克拉维酸钾为阿莫西林钠和克拉维 2方法与结果 酸钾的复方制剂，具有强大广谱 内酰胺酶抑制作用。 临床上用于B一内酰胺酶流感嗜血杆菌和卡他莫拉 2 ．1 色谱条件 菌所致的下呼吸道感染、中耳炎、鼻窦炎；产B一 色谱柱 ：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 内酰胺酶金葡菌和产酶肠杆菌科细菌如大肠埃希 流动相A为0．0 1 mol ／L磷酸二氢钾溶液( 用2 mol ／L 菌、克雷伯菌属所致的尿路和皮肤软组织感染等”’ 氢氧化钠溶液调节pH值至6．0) ；流动相B为0．0 1 2| 。我们参照欧洲药典与相关文献p卅，对分解产物的 mol ／L磷酸二氢钾溶液( 用2 mol ／L氢氧化钠溶液调 分析方法与色谱条件行改进，建立 了高效液相色谱 节pH值至6 ．0) 一 乙腈( 20 ：80) ；检测波长2 0 nm； 法测定阿莫西林钠克拉维酸钾 的有关物质的方法 ， 流速1．0 mL ／mi n ，进样量20 ¨L；记录的色谱 图应 经方法学验证 ，本方法适合本 品有关物质 的测定要 与标准 图谱一致 。理论板数按阿莫西林峰计算应不 求。 低于4 000 。 2 ．2检测波长的选择 1实验部分 取阿莫西林对照品适量，精密称定，加流动相 1．1 仪器 A溶解并稀释制成每1 mL中含阿莫西林l o垤 的溶 AUWl 20D型 电子天平( 1 ／10万) ( Et 本 岛津仪 液，照紫外可见一分光光度法( 中国药典20 10年版 器有 限公司) ；检测器SPD一20A、高压泵LC一20A、 二部 附录ⅣA) ，在190—400 nm处扫描 ，阿莫西 系统控制器CBM一20Al i t e高效液相色谱仪( 日本岛津 林在2 0 nm处有最大吸收，标准 中确定的检测波长 仪器有 限公司) ；ODS色谱柱( 150 X4 ．6 mm，5 gm) 是本品的特征吸收峰，选择合理，因此确定标准中 ( 大连依利