气相色谱中甲烷转化炉法分析微量碳.pdfVIP

西 部 煤 化 工 2012年 第 1期 气相色谱中甲烷转化炉法分析微量碳 陈 卫 杨 军 (陕西渭河煤化工集团有限责任公司，陕西渭南 714000) 摘 要 以热导池为检测器的气相色谱法分析气体中一氧化碳和二氧化碳时只能检测到较高的含量，对于气体中ug级一氧 化碳和二氧化碳的分析受热导池检测器检测限的影响热导池法不能满足分析要求，而一氧化碳和二氧化碳在氢焰检测器上又 无响应，因此采用了甲烷转化炉，将一氧化碳和二氧化碳加氢转化成甲烷由氢焰检测器来检测。 关键字 气相色谱； 甲烷转化炉； 微量碳； 镍触媒 目前气体中微量碳的分析方法有多种途径，其 可以达到 400℃左右 。使用温度一般在 360℃。老 中最为简单快捷的是气相色谱中甲烷转化炉法。样 化温度在 380℃即可。保温材料一般采用石英棉。 品通过色谱柱实现组分的分离，在 甲烷转化炉中由 封住外壳有铝制和不锈钢等材质。 Ni(镍)触媒将分离的一氧化碳和二氧化碳加氢转 转化炉控温范围：0~450℃ 化为甲烷，而后再通过氢焰检测器检出。气相色谱 甲烷化转化温度 ：(350~380)℃ 中甲烷转化炉法主要用于气相色谱分析丙烯、乙烯 控温方式：铂 电阻 (100Q)或热电偶 (k值) 中微量一氧化碳、二氧化碳 ；氢气中微量一氧化碳、 转化炉尺寸 ：U型 o5mm×0．5mm×160mm：直管 二氧化碳 ；高纯永久性气体中微量一氧化碳、二氧 3．17mm×250mm 化碳；变压器油溶解气体分析；化肥合成氨生产中 加热功率：150W×2(内热式) 的一氧化碳、二氧化碳的分析，还可用作其他用途。 3 色谱及分析条件 1 工作原理 色谱：带FID检测器的气相色谱 含有微量的二氧化碳、一氧化碳的样品通过色 载气：氮／氩气，99．999％ 谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，使 柱子：TDX-O1柱子 1～3m。lm长的柱子分析时间 样 口的二氧化碳，一氧化碳在镍触媒的催化下加氢 不会超过 5min，2m长的柱子分析时间不会超过 生成 甲烷和水，让转化过的样品进入氢火焰检测器 8min (FID)进行检测，从而达到对微量一氧化碳、二 温度：柱温 60～150℃； 氧化碳的分离检测。 气化室温度 l00～l70℃； 检测限可 以达到CO／CO。≤1uL／L 检测器温度 12O～35O℃； 反应方程式为：CO+3H：=CH4+H：0， 转化炉温度 360℃ CO+4H2=CH4+2H0 进样方式：手动／自动 6通阀； 甲烷化转化率：／98％ 注射器进样 (定量要求比较高) 定量方法：外标法 2 转化炉的内部结构 从外型上来讲，转化炉分为U形管式，和直管 4 应用实例 式两种，这两种结构是因为加工和装置方式不同， 4．1 安捷伦GC-7820A气相色谱 使用方法和 内部填充物是一致的。加热块和温度控 4．1．1 分析条件 制器是用来对转化炉进行加热和控温的。控制温度 载气：氩气 ． 56— 西 部 煤 化 工