液相色谱-串联质谱法同时检测中药制剂中非法添加的10种糖皮质激素.pdfVIP

垫墨苎堂堂垫 !!!! !釜 !查 苎6期 P一 JChinPLA，Vo1．27，No．6，Dec20，2011 液相色谱一串联质谱法同时检测中药制剂 中非法添加的 1O种糖皮质激素 姜春来，曹 红，陈玉敏，水彩红，邢俊波，乌宁奇 [摘 要] 目的 建立准确、灵敏的液相色谱一串联质谱方法，检查中药制剂中非法添加的1O种糖皮质激素。方法 采 用液相色谱一串联质谱分析法，以SHIMADZUShim—packVP-ODSC18(4．6mmx150mm，5txm)为色谱柱；流动相：乙腈一 10mmol／L乙酸铵溶液(3O：70)；流速：0．3mlfmin；柱温：30℃；质谱条件 ：以正离子模式进行质谱数据采集。结果 10种糖皮 质激素高效液相色谱图谱分离度良好 ，质谱分辨率符合要求。结论 此方法简便、快速 ，灵敏度高，专属性强，可作为检测中 药制剂中非法添加 lO种糖皮质激素的有效手段。 [关键词] 液相色谱一串联质谱分析法 ；糖皮质激素 ；中药制剂 [中图分类号] R917 [文献标志码] A [文章编号] 1008-9926(201I)06-0524433 D『oI] 10．3969／j．issn．1008—9926．2011．06．018 Determination ofTenGlucocorticoidsinTraditionalChineseM edicine PreparationsbyHighPerformanceLiquidChromatography-Mass／Mass JIANG Chun—lai，CAO Hong，CHEN Yu—min，SHUICai—hong，XINGJun—bo，WUNing—qi InstituteforDrugandInsturmentControl，HealthDept，GLDofPLA，Beijing 100071，China [Abstract] objectiveToestablishanhighperformanceliquidchromatography—mass／massspectrometry methodofrtheidentificationoftenglucocorticoidswhichmaybeillegallyadulteratedinTraditionalChineseMedi— cinepreparations．M ethodsThedeterminationwascarriedoutbyliquidchromatography—mass／massspectrometry in thepositivemodeusingaVP—ODSC18(4．6mm ×150mm，5Ixm)columnandacetonitrile／lOmmol／Lammonium acetate(30：70)astheelutingsolvent．Theflowratewas0．3ml／minandthecolumntemperaturewas30~C．Re· suitsA goodresolutionofthetenkindsofglucoeortieoidswasreachedinthehighperfomr anceliquidchromatogra— phy—massanalysis．ConclusionThemethodissimple，rapid，sensitiveandspecificand can beused todetectthe tenglucocorticoidsillegallyaddedininTraditionalChineseMedicinepreparations． [Keywords] highperformanceliquidchromatography—mass／mass；glucocorticoids；TraditionalChinese Medicinepreparations 糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类 甾体激 联 质谱 (highperfomranceliquidchromatography- 素，具有调节糖、脂肪和蛋 白质的生物合成和代谢的 mass／mass，HPLC—MS／MS)法检测 中药制剂 中非法 作用，还有抑制免疫应答、