HPLC法测定蒙药珍宝丸桂皮醛含量.pdfVIP

2011年5月第5期 中囝民族医药杂志 47 HPLC法测定蒙药珍宝丸桂皮醛含量 李佳林。章金凤 (1．内蒙古自治区人民医院，内蒙古 呼和浩特 010017；2．内蒙古鸟兰察布市第二医院，内蒙古集宁 012000) 摘 要：目的：采用 方法爰l定珍宝丸桂皮醛含量。方法：色谱柱 c噶(2oo×4．6mm，5vm)；流动相：乙腈 一O． ％磷酸 (38：62)；流速：lmL·mm一1；爰i定波长：290ran。结果：挂皮醛在0．02—0．647g成线性关系(r：0．9999)；回收率为 1(12．2％； 五批次珍宝丸桂皮醛含量平均为46．18pg·g一。结论：采用本法测定珍宝丸桂皮醛的含量，操作简便，准确可靠，可用于制 定该药品的质量控制指标之一。 关键词：蒙药；珍宝丸；挂皮醛；lⅡ 中圈分类号：R291．2 文献标识码：A 文章编号：1006—6[]10{2011)05—0047—02 珍宝丸是蒙医名药，具有清热、安神、舒筋活络，除协 日 放冷，再称定重量，用甲醇补足失去的重量，摇匀，静止，用 乌素作用，用于白脉病，半身不遂 ，风湿，类风湿布病，肌肉 0．45tan滤膜滤过 ，即的。 萎缩，神经麻痹，肾损脉伤，瘟疫热病 ，疮疡 ，久热不愈。主 2．2．3 专属性试验：依照样品制备方法制备不含肉桂的珍 要由牛黄、红花、麝香、珍珠、沉香、肉桂、荜茇、决明子等 29 宝丸的阴性制剂，依照色谱条件测定，阴性对照品在桂皮醛 味药材组成，收载内蒙古 自治区蒙成药标准。制法：以上 保留时问内无干扰峰出现，表明其它药材对桂皮醛的测定 29味，除牛黄、麝香、珍珠分别粉碎成细粉 ，其余 26昧粉碎 无干扰。 成细粉，与上述细粉配研，过筛，混匀，用水泛丸，用朱砂胞 2．3 线性关系考察 ：精密量取对照品桂皮醛 2mg，置25mL 衣，打光，干燥，即得u】。该药品临床使用量大，效果显著 ， 容量瓶内，加甲醇溶解至刻度，精密吸取对照品溶液 lmL 但该药品物无含量标准的相关报道，本着安全有效、质量可 置 lOmL量瓶 内为A溶液，由A溶液量取 lmL按上法稀释 控的原则，对指标性成分含量进行研究。 为B溶液。吸取B溶液2．5、5vL，A溶液 1、2．4、8 按色谱 1 仪器、试剂及样品 条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为 1100型高效液相色谱仪(美国A#~ag公司制造)；NC 横坐标，绘制标准曲线 ，作回归分析。回归方程：Y：5738+ 一 2O0O中北色谱工作站 ；TG332A型 1／10万光电天平 (湘仪 4369354x，r：0．9999。桂皮醛在0．02—0．64 范围内线性 制造)；AS2060B型超声清洗仪(上海科学仪器公司制造)。 关系 良好。 甲醇、乙腈 ：色谱纯，由美国Tedai公司生产；磷酸为分 析纯；水为三蒸水。桂皮醛由中国药品生物制品检定所提 供。珍宝丸 Ⅱ由内蒙古中蒙医医院国家蒙药制剂中心生 产，文中简称珍宝丸 2 方法与结果 2．1耐用性试验及色谱条件 ：A 咖 XDB—cIl柱 (150×4． 图 1 标准品桂皮醛 6i]mn，5vm)、非罗门l(I唧8sdC18柱 (200x4．6mm，5vm)；流 动相：乙腈一1％磷酸 (38：62)、甲醇 一水 一磷酸 (300：2OO： 6)：流速：lmL·mln～；测定波长 29Ohm；柱温30℃。以上条 件均可基线分离样品中桂皮醛，分离度大于 1．4。试验采 用用KromasflcI。柱；流动相为乙腈一i％磷酸(38：62)。 … 2．2 测定溶液的制备 图2 样品 2．2．1 对照品溶液的制备：精密称取桂皮醛对照品适量， 2．4 精密度试验：精密吸取同一供试品溶液4 ，连续进 用甲醇配制成浓度为 0．08mg·mL～，的溶液，即的