HPLC法测定大山楂丸中金丝桃苷的含量.pdfVIP

维普资讯 OF豫 ADfT f|CHINF~SE MEDICIN E HPLC法测定大山楂丸中金丝桃苷的含量 ★ 曾平 (江西省胸科医院 南昌330006) ★ 张文惠 (江西中医学院 南 昌330006) 关键词：大山楂丸；金丝桃苷；高效液相色谱法；含量测定 中图分类号：TQ460．6 文献标识码 ：A 大山楂丸收载于现行中国药典(2005年版)…， 2．3 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷 组方为山楂、六神 曲及麦芽，具有开 胃消食的功能， 减压干燥 24小时的金丝桃苷对照品适量，加甲醇溶 常用于食积 内停所致的食欲不振、消化不 良、脘腹胀 解并稀释成每 1mL中含金丝桃苷 12．3 的溶液， 闷。方中君药山楂主要含有黄酮、有机酸及挥发性 即得 。 化学成份 ，因中国药典山楂项下只对有机酸总量进 2．4 供试品溶液的制备 取本品27g，切碎，混匀， 行含量测定，未对黄酮类成分进行测定，本文试验用 取3g，精密称定，置具塞三角烧瓶 中，精密加入 高效液相色谱法测定大山楂丸中的金丝桃苷的含 70％甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理 10分 量，进一步提高和完善了本品的质量控制方法。 钟，然后冷浸6小时，再超声处理 30分钟，放冷，用 1 仪器与试药 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液 25mL，置 1．1 仪器 高效液相色谱仪：大连依利特高效液相 水浴上真空浓缩蒸干，残渣加水25mL，使溶解，用 色系统，UV200紫外可变波长检测器，P1I200高压 乙酸乙酯提取 5次 (25、25、10、10、10mL)，合并提 恒流泵，HW2000色谱工作站；电子分析天平 (±0． 取液，置水浴上真空浓缩蒸干，加流动相适量，使溶 00001g瑞 士梅特勒 公司)；紫外分光光度仪 解，转移至5mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 (BECKMAND650)。 匀，用微孔滤膜(0．45肿 )滤过，取续滤液，即得。 1．2 试药 大山楂丸(批号20060523、 2．5 测定法 照上述色谱条件操作，分别精密吸取 及其阴性对照样品均由江西中医学院药 对照品溶液与供试品溶液各20止 ，注入高效液相 剂教研室制备；金丝桃苷对照品(供含量测定用，批 色谱仪，记录色谱图，以外标法一点法计算含量。 号：1521—200001，购 自中国药品生物制品检定所)； 2．6 超声提取时间的考察 照上述2．4供试品溶 山楂(市售，产地山东)；甲醇、乙腈均为色谱纯；水为 液的制备项下的方法操作，分别考察了冷浸后 20、 超纯水；其它试剂均为分析纯。 30、40及 50分钟的4个超声提取时间，结果表明： 2 方法 超声提取时间30分钟的供试品溶液的峰面积不再 2，1 色谱条件 色谱柱：DI ONSIL(TM)(4．6 增加，故确定超声时间为30分钟。 mm×250rnlT／，5,um)；柱温：38℃；流动相：乙腈一甲 2．7 阴性干扰的考察 取缺山楂的阴性对照样品 醇0．5％冰醋酸溶液 (25：10：65)；流速：1．0mL／ 3g，照上述 2．4供试品溶液的制备项下的方法操 min；检测波长：361m ；理论塔板数按金丝桃苷峰 作，制备阴性供试品溶液，照上述色谱条件操作 ，分 计算应不低于2100。 别精密吸取对照品溶液和阴性供试品溶液各20 2．2 检测波长的选择 精密称取金丝桃苷对照品 止 ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明， 适量，用 甲醇制成 18gg／mL的溶液，于200～400 在与金丝桃苷对照品峰相应位置上，无干扰峰出现， nm波长范围内测定紫外光谱，由紫外扫描图谱可 说明处方中其