HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑的含量.pdfVIP

维普资讯 齐齐哈尔医学院学报 2007年第 28卷第 7期 HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺 甲嗯唑的含量 陈立柱 潘鹏飞 徐 占方 【摘要】 建立联磺 甲氧苄啶片中磺胺 甲嗯唑的 HPLC含量测定方法。采用 ODSCsz0RBAX (150mmX4．6mm，5“m)色谱柱 ，以水一 乙腈一三 乙胺 (799：200：1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节 pH值至 5．9)为流动相；检测波长为 265nm；流速 1．3ml／min,进样量 2O l；柱温 35℃。磺胺 甲曝唑在 i0~250~／g／ml范围内有 良好 的线性关系。平均回收率 99．67 ，RSD为 0．4 。本法操作简便、快速 、 结果准确 、专属性强。 【关键词】 磺胺 甲嗯唑 含量测定 高效液相色谱法 磺胺 甲嗯唑 (Sulfamethoxazole，SMZ)口服后吸 为流动相 ；检测波长为 265nm；流速 1．3ml／min；进 收迅速 ，吸收后广泛分布于全身组织和体液，与蛋 白 样量 20肚l；柱温 35℃，理论板数不低于 10000。 结合率较高。本品与 甲氧苄啶合用有协 同作用，抗 2．2 溶液的制备 菌活性增强 ，减少耐药菌株产生 。本法为药 品质量 2．2．1 供试品制备 精密量取样品适量置 100ml 标准修订和改进提供科学依据 ，对药品检验质量与 容量瓶中，加 0．1mol／LHC1溶液适量，超声使溶 水平的提高有明显促进作用。 解，用 0．1mol／LHC1溶液稀释至刻度 ，精密量取 5 1 仪器和试药 ml置 50ml容量瓶中，用 0．1mol／LHCl溶液稀释 惠普高效液相色谱仪 HP1100工作站，岛津一 至刻度 ，得 50ttg／ml的溶液，备用 。 2550紫外分光光度计，磺胺甲嗯唑对照品(100025— 2．2．2 对照品制备 精密称取磺胺甲嗯唑对照品 199503中国药品生物制品检定所)，其他试剂均为色 50mg置 1OOmJ容量瓶中，加 0．1mol／LHC1溶液 谱纯 。 适量，超声使溶解 ，用 0．1mol／LHC1溶液稀释至刻 2 方法和结果 度 ，得 500／,g／ml的溶液，备用。 2．1 色谱条件 ODSC18ZORBAX(150mm×4．6 2．2．3 空白溶液制备 除磺胺 甲嗯唑外，精取处方 mm，5肚m)色谱柱 ，以水一乙腈一三 乙胺 (799：200 量的辅料，配置空 白样品溶液 。按 2．2．1项下方法 ：1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节 pH值至 5．9) 制成空白对照溶液 。图谱见图 1。 2 八 A～对照品 B一样品 C一空白对照 图1 HPLC色谱图 2．3 线性关系 精密量取对照品溶液 (500ptg／m1) 2．7项下的方法操作测得磺胺 甲嗯唑的含量为 0．2ml，0．5ml，1．0ml，2．0ml，5．0ml置 10ml容量 99．1 ，RSD为 0．7 。 瓶中，加 0．1mol／LHC1溶液稀释至刻度 ，摇匀 ，按 2．6 回收率实验 精密称取已知含量的同一样品6 上述色谱条件 ，进样 20 l，以峰面积 Y对应浓度 x 份 ，置 100ml容量瓶 中，分别精密加入对照品一定 (ng／／A)进行回归分析得 回归方程 Y=57．1426X+ 量，加 0．1mol／LHC1溶液适量 ，超声使溶解 ，用0．1 78．3400，r一0．9999(n一5)，磺胺 甲嗯唑浓度在 mol／IHCl溶液稀释至刻度，精密量取 5ml置 5O 10~250,／g／m