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2011年 39卷第 19期 广州化工 ·37·
钛酸四丁酯加入时间对增塑剂 TOTM合成的影响冰
杨靖瑛 ,殷秀莲 ,徐 姣 ,李金保 ,王宗元
(江苏大学化学it.y-学院,江苏 镇江 212013)
摘 要 :以酸值为指标设计正交试验表,探讨了催化剂钛酸四丁酯加入时间对偏苯三酸三辛酯合成的影响。
结果表明,钛酸四丁酯加入时间以开始最好,反应体系温度达 120℃时次之,温度达180oC15min时最差。分析表
明,从酸醇酯反应本体游离出的自由水存在是有效催化成分丧失的主要原因,此部分的水解失效在催化剂加入时
即发生。
关键词:酯化反应;钛酸四丁酯;增塑剂;偏苯三酸酐;偏苯三酸三辛酯
EffectofTetrabutylTitanateAddedTimeontheSynthesisofPlasticizerTOTM
YANGJing—ying,YIN —lian,XUJiao,LIJin—bao,WANGZong—y1.iztrg
(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,JiangsuUniversity,JiangsuZhenjiang212013,China)
Abstract:Usingacidvalueasanindicator,theimpactofcatalysttetrabutyltitanateaddedtimeonthesynthesisof
trioctyltrimellitatewasstudied.Theorthogonalexperimentalresultsshowedthatthebestaddedtimewasatthestartofthe
reaction。thesystem reactiontemperature120 oC wasless,and180 oC after15minwastheworst.Theseresultsdemon-
stratedthatthepresenceoffreewater,whichdissociatedfrom thereactionsystem ,wasthemainreasonforthelOSSofel-
fectivecatalyticactivity,andthelossoccurredas soonasthecatalystadded.
Keywords:esterification;tetrabutyltitanate;plasticizers;trimelliticanhydride;Trioctyltrimellitate
在耐高温型增塑剂偏苯三酸三辛酯 (TOTM)的合 剂投放时间对反应的影响以及该因素在各影响因素中
成 中,酸酐与异辛醇的酯化反应可分为两步完成,第一 所 占比重,本文设计了四因素三水平 的正交试验表 ,以
步生成单酯,此步反应进行很快,不需催化剂,是放热反 酸值为指标,结合对整个酯化过程的分析,对催化剂钛
应 ;后续的酯化反应为可逆反应,用过量的醇抑制逆反 酸四丁酯加人时间的影响进行了研究。
应并与生成的水形成共沸物带出反应体系,且 由于空间
1 实验部分
位阻效应,须在高温下进行。钛酸四丁酯作为一种均相
络合物催化剂 ,在 170~230oC的反应温度下显示 出较 1.1 试剂与方法
高的催化活性与选择性…,具有副反应少、不腐蚀设
偏苯三酸酐(简称偏酐),工业品;2一乙基 己醇(分
备、废水量相对较少等优点,在耐高温增塑剂合成中已
析纯),国药集团化学试剂有限公司;钛酸四丁酯(分析
有广泛研究 。
纯),国药集团化学试剂有限公司。
作为催化剂 ,钛酸 四丁酯缺点是易挥发不稳定、遇
酸值的测定遵照增塑剂酸值与酸度的测定国家标
水会发生剧烈的水解反应 。酸酐与醇酯化的第一步反
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