镀液成分对化学镀Fe-Zn合金性能的影响.pptVIP

一、实验目的 通过实际操作，掌握离子交换技术的实验方法，确定离子交换分离铜、钴的基本曲线和某些参数。 三、实验原理 在盐酸溶液中，铜能与氨形成络合阴离子，并 被阴离子交换树脂选择吸附，钴要在8.5～9M/L的 盐酸中才能形成大量的[CoCl4]2-络合阴离子。因 此，在控制盐酸浓度在7M/L 以下，利用阴离子交 换树脂湿可以将钴与铜分开的。 由于铜在盐酸溶液中呈[CuCl2]-络阴离 子,要使溶液中的铜转变成能被阴离子交换 树脂吸附的络合阴离子，必须将Cu2+还原 成Cu+。 当含[CuCl2]-的铜、钴溶液通过阴离子交换树脂 床时，[CuCl2]-被树脂吸附，钴未形成络合阴离子 不被吸附，随交后液流出，达到净化除钴的目的。 树脂床被铜饱和后，用含氧化剂的盐酸溶液进行淋 洗，Cu+被氧化成Cu2+，并从树脂上解吸下来， 主要反应为： 还原：CuCl2＋Na2SO3＋H2O→CuCl＋HCl＋ Na2SO4 吸附：R4Cl＋[CuCl2]-→R4[CuCl2]＋Cl－ 淋洗：R4[CuCl2]＋NaClO3＋HCl→R4Cl＋CuCl2＋NaCl＋H2O 由于树脂层可能吸附ClO3，因此应进行再生转型。 四 实验内容 1、料液配制 按Co2g/L、Cu1g/L称取所需的CoCl2、CuCl2 用1：1 HCl调至pH＝1.5左右，加Na2SO34-6g/ 搅拌还原0.5-1hr，使Cu2+全部还原成Cu+，再用 中调至pH＝3～3.5。 2、淋洗剂配制 1Mol/L HCl，10g/L NaClO3； 3、转型剂配制 1-2Mol/L HCl 10g/L NaCl； 4、树脂处理 树脂用去离子水浸泡，使其充分溶 涨，再用5%氢氧化钠浸泡10-12个小时，然后再 用5%盐酸浸泡处理，用纯水洗至中性，带水装入 交换柱中。 5、吸附 开阀9调节阀12用去离子水控制流速，使液体缓慢流 出，关阀9开阀8，使料液与交换柱联接，交后液以每份 100ml分别接收。用氨水检查，当流出液出现兰色沉淀， 停止进液，关阀8。 6、水洗 开阀9，用纯水洗去树脂层未被吸附的铜和钴。洗至流 出液，用氨水检查无铜为止。 7、淋洗 调节阀12，用纯水控制流速为2cm/min（流出液 11ml/min）关阀9开阀10，进行淋洗，淋出液按每份100ml 分别接收，进行铜、钴含量分析，淋洗至淋出液，用氨水 检查无铜为止，关阀10，开阀9调节流速为5cm/min，水洗 至pH＝3左右。 8、转型 关阀9，开阀11使树脂完全转成 氯型，最后水洗至pH＝3左右，备 用。 五 学生实验报告要求 1、简述阴离子交换树脂（色层分离铜、钴或阴离子交换树脂）分离铜、钴的原理。 2、记录：吸附过程 交换柱直径 cm 树脂层高度 cm 湿树脂体积 V 料液浓度 g/L Co g/L Cu pH＝ 开始漏穿时交后液总体积 V 淋洗过程： 淋洗剂浓度 M/L HCl g/L NaCO3 3、湿树脂漏穿容量计算 式中：――树脂漏穿容量 mg（Cu＋Co）/V 湿树脂――漏穿时流出液总体积 ml ――湿树脂体积 V ――料液初始浓度 mg?（Cu＋Co）/ml 4、实验结果讨论 六 注意事项 分离过程中，注意料液、洗 液以及蒸馏水下滴的速度，以 免速度过快，分离不完全，速 度太慢，浪费太多的时间。 * * 离子交换法分离铜钴 材料学院(材料加工实验中心）：姚 怀 二、实验设备及药品 离子交换柱φ26×350mm；储液下口瓶2.5升；烧杯；滴瓶；电磁搅拌器；CoCl2；CuCl2；Na2SO3；NaClO3；Na2CO3；717型强碱性阴离子交换树脂。