PTT合成放大实验及其纺丝性能研究.pdfVIP

研 究与 开发 C合HIN成A纤SYNT维HET工C【业FI，B2E0R12，I3N5DU(6S)TR：2Y0 PTT合成放大实验及其纺丝性能研究 吴梓新，孙朝阳，陶 震，林欧亚，李 铮 (上海华谊集团技术研究院，上海200241) 摘 要：在聚对苯二甲酸丙二醇酯(P1Tr)合成的小试研究基础上，进行了在20L熔融缩聚反应釜中合成 P1TI的放大实验，并进行了Prr纺丝实验。结果表明：合成得到的P，ITr特性黏数为0．89dL／g，端羧基含量为 48p,mol／g，3，3-氧基二丙醇质量分数为0．46％，玻璃化转变温度为45℃，熔点为228℃。PrI’r初步达到纤维 级别的要求，在400m／rain的速度下能够顺利纺丝，经过2．5倍拉伸后，纤维线密度为96．7dtex，断裂强度为 1．3cN／dtex，断裂伸长率为97．35％，模量为2．7cN／dtex。 关键词：聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维 放大实验 熔融缩聚 纺丝 中图分类号：TQ342 ．29 文献标识码 ：A 文章编号：1001．0041(2012)06．0020．03 聚对苯二甲酸丙二醇酯 (m )是继聚对苯二 (KOH)676mg／g，灰分质量分数0．0012％，含水 甲酸乙二醇酯 (PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯 量3mg／g，总酸度98．7％，中国石化扬子石油化 (PBT)工业化后发展起来的一种具发展前途的新 工有限公司产 ；1，3．丙二醇 (PDO)：质量分数 型聚酯高分子材料，我国也一直致力于PTT工业 99．7％，黑龙江辰能生物工程有限公司产；钛酸四 化研究 。 丁酯：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司产。 m 合成过程中最为重要的是熔融缩聚阶 1．2 PTT的合成 段，该过程同时伴随发生的热传递、传质及化学反 m 合成放大实验于20L间歇聚合反应装 应会影响聚合物的性能，反应过程更加复杂 J。 置中进行，反应装置示意图如图1所示。 在 合成的小试阶段，其合成工艺条件、催化 剂种类 j、反应动力学_4以及热降解动力学 [5等 方面的研究很多。但在小试过程中，工程放大效 应还没有得到充分体现，难以判断放大过程中有 可能会出现的问题，不能充分了解工业化生产装 置开发过程中关键所在。陈克权等 在 2，10， 80，300L的聚合反应装置中开展了m 合成工 艺放大研究，合成过程中的放大效应对脱挥效果 影响很大，缩聚反应过程是一个缩聚一脱挥耦合的 过程，这就受限于反应釜搅拌效果及其所能提供 ‘图1 20L聚合反应装置示意 的最大脱挥面积。 Fig．1 Schematicdiagram of20Lpolycondensafionequipment 因此，作者在前期 m 合成小试研究的基础 1一缩聚反应器；2一冷凝系统；3一真空系统；4一精馏系统 上，在20L熔融缩聚反应釜中进行了PTT合成的 放大实验，研究了放大过程中存在的反应和传质 首先是TPA和过量PDO的酯化反应，并配备 问题，综合评价了产品各项指标，并对合成得到的 精馏系统保证副产物水和原料PDO的有效分离， m 产品进行了纺丝性能研究，为PTT的进一步 工业化生产打好基础。 收稿 日期：2012-04-12：修改稿收到 日期：2012-09-25。 作者简介：吴梓新 (1974一)，男，高级工程师，主要从事功