含氮杂环羧酸乙酯的微波合成.pdfVIP

·740 · 化 学 世 界 2012正 含氮杂环羧酸乙酯的微波合成 康艳芳 。 徐本坡 。 汪敦佳 。 刘 婷 ， 皮 芳 (湖北师范学院 化学与环境工程学院，湖北 黄石 435002) 摘 要 ：以异烟酸 (烟酸)和无水 乙醇为原料 ，浓硫酸为催化剂，在微波辐射下合成异烟酸 (烟酸)乙 酯，其结构通过红外光谱 、质谱进行 了确证。同时研 究了醇酸物质的量 比、催化剂用量及反应时间 对酯化产率的影响，结果表明，醇酸物质的量比为8：1，催化剂用量为 8．0mL(0．15mo1)，反应时 间为 40min时，微波辐射功率为 300W 的优化条件下，酯化产率最高，相应 的产率为 89．2 和95．0 。 关键词 ：异烟酸 乙酯 ；烟酸 乙酯；微波合成 中图分类号：O621．3 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2012)12—0740—03 M icrowaveSynthesisofEthylNitrogen—heterocyclicCarboxylate KANG Yan—fang， XU Ben-po， WANGDun-jia ， LIU Ting， PIFang (CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，HubeiNormalUniversity，HubeiHuangshi435002，China) Abstract：Undermicrowaveirradiation，ethylisonicotinate(nicotinate)weresynthesizedbyesterification ofisonicotinicacid(nicotinicacid)withanhydrousethanolusingconcentratedsulfuricacidasthecatalyst． ThestructuresoftheproductswerecharacterizedbymeansofIR andM Sspectroscopy．Theeffectsofthe molarratioofraw materials，catalystandreactiontimeontheyieldwereinvestigated．Theoptimum condi— tionswereasfollows：themolarratioofalcoholtoacidwas8：1，theamountofcatalystwas8．0mL(0．15 oto1)，thereactiontimewas40minandthemicrowaveradiationpowerwas300W ．Theyieldsoftheprod— uctswere89．2 and95．0 ． Keywords：ethylisonicotinate；ethylnicotinate；microwavesynthesis 异烟酸 (烟酸)乙酯 ，即吡啶一4一甲酸 (吡啶一3一甲 且催化剂易得等优点。 酸)乙酯是一种性能优 良的有机反应中间体 。在医 1 实验部分 药、农药生产上备受重视。1951年 Levine等人就 1．1 仪器及试剂 报道过烟酸与异烟酸酯的合成方法[1]，近年来，国内 上海新仪微波化学科技有 限公司MAS-I微波 也有些作者采用相转移催化、通用酯化方法等合成 快速制样系统；美 国Thermo公司 NiconetFTIR 厂烟酸乙酯、异烟酸 乙酯[2。]，但这些合成方法 中有 5700型红外光谱仪：荚国 ThermoFinnigan公司 的存在反应时间长、反应不完全 、副反应多的缺点， LCQAdvantageMAX质谱仪；上海亚荣生化仪器 有的则存在催化剂价格高、催化剂制备繁琐、浓硫酸 厂 RE52—99型旋转蒸发仪 ；日本 岛津公司 GC一14C 消耗量大等缺点。本文应用微波技术合成异烟酸