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第33卷第 11期 左 工 VNo1.33Na11
2010年 11月 ove. 2O10
4一酰基吡唑啉酮过渡金属配合物的合成、表征及生物活性
研究
张彦翠-,刘新文 ,董文魁 ·,张宗舟
(1.兰州交通大学化工学院,甘肃 兰州 730070;2.天水师范学院生命科学与化工学院,甘肃 天水 741001)
[摘 要]为了寻找更好的生物活性化合物,合成了两种4一酰基吡唑啉酮类过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差
热一热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,同时对两种细菌和3种真菌进行了生物活性测试。结果表明,在不同浓度梯度
下,化合物对细菌都有一定的抑菌性,大部分化合物对真菌有好的抑菌性,特别是对米曲霉菌和 白地霉菌的抑制效果最好。
[关键词]4一酰基吡唑啉酮;席夫碱;生物活性
[中图分类号]0614 【文献标识码]A 【文章编号]1003—5095(2010)11—0009—04
4一酰基吡唑啉酮是一类重要的杂环 J9一二酮螯 将20mmol 卜苯基 一3一甲基 一5一吡唑啉酮加入
合剂,其具有活性的双酮配体结构可 以同各种金属离 到20mL二氧六环中回流溶解,当反应体系温度上升
子形成配合物,是金属离子良好的萃取剂和配位剂, 至 52℃左右时加入无水氢氧化钙 3.0g,摇匀,缓慢
同时具有一定的抗菌、抗病毒性能,目前 已被广泛应 滴加 2.4mL(21mmo1)苯甲酰氯3J,-氧六环溶液中,
用于药理、生物活性试剂、冶金、染料、发光材料等领 升温继续 70~80℃回流 lh后得黄色浊液。冷却后
域啪。近年来发现酰基吡唑啉酮过渡金属配合物具 加入 50mL2mol/LHE1,搅拌使之破坏生成 的钙配
有明显的抑茵活性,但对真菌类的抑菌性研究几乎没 合物,立即有黄色沉淀生成,过滤后水洗,用无水 甲醇
有,本文旨在合成4一酰基吡唑啉酮及过渡金属新型 重结晶,干燥后得黄色片状 晶体,产率为73.50%,熔
配合物,针对不同的细菌、真菌进行了比较实验,测定 点为92~92.7℃。
配合物对不同种微生物的抑菌效果及对不同微生物 1.3 过渡金属配合物的[M 合成
的最佳抑菌浓度,对于进一步研究该类化合物在生物 将 2mmol配体 L溶于 lOmL热三氯甲烷 中加热
中的应用具有指导意义[&9]。 回流溶解 ,滴加含有 1mmol金属盐的无水 乙醇溶
1 买验部分 液,继续加热回流2~3h,得有色溶液,温度控制
1.1 试剂与仪器 62~63℃。静置冷去,有沉淀折出。过滤后用无水乙醇洗
1一苯基 一3一甲基 一5一吡唑啉酮 (AR,天津市科密 涤数遍。用DMF重结晶,60℃真空干燥得有色晶体。
欧化学试剂有限公司);苯甲酰氯 (AR,国药集团化学 合成路线如图1所示。
试剂有限公司);二氧六环 C ,天津市化学试剂六 0 o
厂);其他试剂均为市售分析纯。 磐 一
PerkinElmer2400型元 素分 析仪 ;Perkin 0 9 。一
。
ElmerFTIR一1730型红外光谱仪0(Br压片);Perkin
ElmerCS一9301PC型差热一热重分析仪;PerKi
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