氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系中铁（Ⅲ）的析相萃取分离和富集研究.pdfVIP

冶金分析 ，2011，31(8)：48—51 MetallurgicalAnalysis，2011，31(8)：48—51 文章编号：1O0O一7571(2011)08—0048一O4 氯化钠一硫氰酸铵一正丙醇一水体系中铁④ 的析相萃取分离和富集研究 沈久 明 ，司学芝 ，罗红辰 ，马万山 ¨ (1．信阳师范学院化学化工学院，河南信阳464000；2．河南工业大学化学化工学院，河南郑州 450052) 摘 要：研究了氯化钠一硫氰酸铵一正丙醇一水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金 属离子分离的条件 。结果表明，氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相，在分相过程 中，Fe㈣和 NH SCN生成的[Fe(SCN 4-6]__(4 卜。卜与质子化正丙醇 c。H OH 形成 的缔合物 [Fe (SCN)—s][C。H OH ]一。能被正丙醇相完全萃取。当溶液 pH值为 3，正丙醇的体积分数、 NH SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为 3O ，7．0×10 mol／L和 0．2g／mL 时，Fe㈣的萃取率达到 97．5 以上，而 w彻，Ag(I)，Ce㈣，Cr(Il1)，Mn(Ⅱ]，Cd0口)，Al0卫0，Ni(Ⅱ)，Ga a卫0和 Mg(Ⅱ)基本不被萃取 ，实现了Fe㈣与上述金属离子 的分离。对合成水样和镍铬铝合金 中 Fea卫D进行分离和测定，结果满意。该萃取体系可以用作微量铁 的分离和富集，在分析 中具有 实用价值 。 关键词：铁；硫氰酸铵；丙醇；氯化钠 ；析相萃取 中图分类号 ：O652．62 文献标识码 ：A 自然界中，铁是分布最广的元素之一 。在分 (Ⅱ)，A1㈣ ，Ni(1I)，Ga㈣和 Mg(Ⅱ)离子 的混合液中分 析化学领域 ，对铁或其他元素进行分析时往往铁 离。因此该萃取体系在微量铁分析中具有实用价 与其他元素相互干扰 ，所 以在实际样 品分析 中经 值 。 常要对铁进行分离。萃取是分离最有效的方法之 1 实验部分 一 。 在萃取分离铁传统方法中主要是用不溶于水 的二甲苯、乙醚 、三氯 甲烷等有毒的有机溶剂作萃 1．1 主要仪器和试剂 取溶剂 ，这不但对操作人员身体伤害大，还会严重 UV一754型分光光度计 (上海第三分析仪器 污染环境 ，所以应用上受到限制 。利用挥发性小 、 厂)；pHS一3C精密 pH计 (上海雷磁仪器厂)。 无毒、易溶于水的小分子醇类作萃取溶剂进行析 硫氰酸铵溶液 ：1．0mol／L~正丙醇；氯化钠； 相快速萃取分离和富集金属离子的方法受到重 邻二 氮 菲 溶 液 ：1．5g／L；Fe(1id标 准 溶 液 ： 视_1]，但用本文的析相萃取体系分离和富集铁 1mg／mL，称取 0．2500g金属铁 ，置于 100mL 的研究未见报道。本文研究发现 ，氯化钠能使正 烧杯 中，加 10mL盐酸 (1+1)，在水浴上加热 ，使 丙醇的水溶液分成两相，在分相过程 中，Fe㈣和 之完全溶解 ，冷却 ，移人 250mL容量瓶 中，稀释 NH4SCN生成 的[Fe(sCN)～6][“ 卜。卜与质子 至刻度 ，摇匀 ；其他金属离子标准溶液按文献[6] 化正 丙 醇 c。H oH 形 成 的缔 合 物 [Fe 配制 ；克拉克一鲁布斯缓冲溶液[：pH 1—5。 (SCN)一][C。H0H ]一。能被正丙醇相完全萃 所有试剂均为分析纯 ，实验用水为蒸馏水 。 取 ，使 Fe㈣从 w(VD，Ag(I)，Ce㈣ ，Cr㈣，Mn(H)：Cd 1．2 实验方法 收稿 日期 ：2010—07—01 基金项 目：河南省教育厅 自然科学研究计划项 目(2O0615002