两釜串联半连续氧化法合成4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸的研究.pdfVIP

第26卷 第5期 天 津 理 工 大 学 学 报 Vo1．26No．5 2010年 10月 JoURNAL 0FTIANJIN UNIVERSITY oFTECHNoLOGY 0ct．2010 文章编号：1673．095X(2010)05．0075—06 两釜串联半连续氧化法合成 4，4一二硝基 二苯乙烷．2，2一二磺酸的研究 邹 良库 ，卢俊瑞 ，尹 宁 ，孙常青 ，李 阳 (1．天津理工大学 化学化工学院，天津 300384 2．河北衡水东港化工有限公司，衡水 053000) 摘 要：将两釜串联的半连续氧4~_v-艺应用于对硝基 甲苯邻磺酸的氧化缩合反应中，设计了阶梯控制工艺条件的技 术方法控制反应进程．研究发现，通过对进料浓度、反应温度、体 系碱值的合理控制，能够较好地完成对硝基 甲苯邻 磺酸到4，4一二硝基二苯 乙烷 一2，2 一二磺酸的转化．原料 NTS的进料浓度对氧化反应有较大影响，进料浓度过 高，副反应加剧，易导致对硝基甲苯邻磺酸直接氧化生成4一硝基苯甲醛 ～2磺酸和4一硝基苯甲酸一2磺酸的副产 物，进料浓度为20％时，氧化反应效果最佳．与传统间歇生产工艺相 比，采用四釜 串联连续反应工艺，氧化废水降低 了38．3％，液碱消耗降低了48．25％，设备产能提高79．5％，生产过程更为稳定． 关键词 ：两釜串联反应器；半连续氧化工艺；对硝基 甲苯邻磺酸；4，4一二硝基二苯乙烷 一2，2一二磺酸；氧化缩合 反应． 中图分类号：TQ612．9 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn．1673．095X．2010．05．018 Researchofsemi-continuousoxidativec0ndensati0n 0f4． nitrotoluene．2-sulfo-nicacidwithtwostirred tanksin series ZOU Liang—ku ，LU Jun—rui，YIN Ning ，SUN Chang—qing ，LIYang (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，TianjinUniversityofTechnology，Tianjin300384，China； 2．DonggangChemicalCo．Ltd．，Hengshui053000，China) Abstract：Theoxidativecondensationreactionof4．nitrotoluene一2一sulfonicacidfNTS)wascarriedoutbycontinuousstirred tank(CSTR)，whichwaslinkedbytwostirredtank．Thesteppedcontrolprocesswasappliedtothisreaction．Itshowedthat theconversionofNTSto4，4一dinitrobibenzyl一2，2一disulfonicacid(DND)couldbecompletedwellbyreasonablycontrolof feedconcentration，reactiontemperatureandbasicconcentration．Thefeedconcentrationhasagreatinfluenceontheoxidative condensationreactionofNTS．Thehighfeedconcent—rationwaseasytoagrgavatethegenerationof4-nitr0benzaldehyde2一sul— fonicacid(NBS)and4-nitro一2一suffobenzoicaci