固相萃取-液质联用法测定食品中两种苯氧乙酸类除草剂含量.pdfVIP

第40卷第8期 应 用 化 工 Vo1．40No．8 2011年 8月 ApphedChemicalIndustry Aug．2011 h驴 移 q 2分析测试3 谚 妒 p 固相萃取-液质联用法测定食品中 两种苯氧乙酸类除草剂含量 刘贵花 ，韩德满 ，唐守万 ，潘富友 ，闫瑞强 (1．浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032；2．台州学院 医药化工学院，浙江 临海 317000) 摘 要：建立了固相萃取．液质联用法测定食品中2．4．二氯苯氧乙酸(2，4-D)和2-甲4-氯苯氧乙酸(MCPA)含量的 方法。样品经0．01mol／L氢氧化钠碱液提取后，用甲酸溶液调至酸性 (pH=3．0)，以OasisHLB柱净化富集，在 HPLC．MS(SIR)模式下进行定性定量分析。结果表明，2，4-D和MCPA溶液在0．005—0．32 mL内呈 良好的线 性关系，相关系数r分别为0．9993和0．9996，检出限(S／N=3)分别为1．35，1．31 L，富集倍数为49和51，加标 回收率为78．75％～103．75％。本法操作简便 、结果准确、重复性好，是测定食品中残留2，4-D和MCPA含量的有 效方法。 关键词：固相萃取；液质联用；2，4-二氯苯氧乙酸；2·甲4-氯苯氧乙酸 中国分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)08—1462—04 Determinationoftwokindsofphenoxyacidherbicidesinfoodsby solidphaseextractionandhighperformanceliquid chromatography—massspectrum LIU Gui—hua，，HAN De—mart，TANGShou—wan ，PAN Fu—you ，YAN Rui．qiang2 (1．CoUegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience，ZhejiangUniversityofTechnology，Hangzhou310032，China； 2．SchoolofPharmaceuticalandChemicalEngineering，TaizhouUniversity，Linhai317000，China) Abstract：Amethodforthedeterminationof2。4．DandMCPA infoodswasestablishedbysolidphaseex· tractionandHPLC．MS．Thesampleswereextractedby0．01mot／Lsodium hydroxidesolutionfirstly．ad- justedtopH=3．0withformicacid，thenpurifiedandenrichedbyOasisHLBsolidphaseextractionco1． nllln．QualitativeandquantitativeanalysiswerecarriedoutundertheSIRmodeafterthechromatography separation．Theexperimentresultsshowed goodlincarrelationshipswereobtained in theconcentrations from 0．oo5 — 0．32 g／mLwithhtecorrelationcoe舾cient0．9993and0．9996．Thedetectionlimits were1．35，1．3l g／L(S／N=3)．Theenrichmentfactorswere49and51．Therecoverieswereinhte rangefrom 78．75％