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微波辐射硫酸铁催化合成丙二酸二 乙酯的研究 研究了利用微波辐射技术 ，在硫酸铁的催化下以丙二酸和无水 乙醇为原料合成丙二酸二 乙酯的反应 ，探讨 了原料配 比、 反应时间、催化剂用量、带水剂 、反应温度等对酯化率 的影 响。通过实验确定 了最佳反应条件 (乙醇)：11(丙二酸)为 3：1， 催化剂硫酸铁用量为 1．0g，带水剂环己烷用量为 2OmI，微波辐射时间为 10rain，结果表明：该反应条件温和 ，方法简便 ，酯化 率可达 72．1Vo。利用折光率 、红外光谱分析等对产 品进行 了物性 、组成和结构表征。 丙二酸二乙酯 硫酸铁 微波辐射 酯化反应 SynthesisofDiethylMalonateCatalyzedbyFerricSulfateunderM icrowaveIrradiation L N Shijing SUN Yangzhao CHEN Zhongyuan (1．DepartmentofChemicalEngineering，Beijing InstituteofPetrochemicalTechnology，Beijing 102617，China；2．StateEnvironmentalProtectionAdministration，Beijing 100035，China) Abstract Inthisarticle，diethylmalonatewassynthesizedfrom malonicacidandethylalcoholusingferricsulfateasthecata— lystundermicrowaveirradiation．Theeffectsofreactionconditionsincludingmolarratioofraw materials，reactiontime，the dosageofcatalyst，water—carryingagentandreactiontemperaturewerediscussed，theoptimum reactionconditionsweredeter minedasfollows：themolarratioofethylalcoholtomalonateis3 ：1，dosageofcatalystis1．0g，reactiontimeis10min，wa ter—carryingagentis20mL．Theresultshowedthatthecourseofreactionismildandconvenient．Theyieldofthediethylreal— onatecouldbeuptO72．1 ．ThecompoundsynthesizedwascharacterizedbyrefractiveindexandIR_ Keywords diethy1malonate ferricsulfate microwaveirradiation esterification 丙二酸二乙酯 (DEM)又称胡萝 卜酸乙酯 ，为无 微波有机化学反应技术是一种物理催化过程 ， 色液体，由于其分子 中活泼亚甲基上 的氢原子易被 通过控制反应条件可以让许多有机反应速度 明显 其它基团所取代，可 以进 行烷基化、羟烷基化和酰 加快 ，收率提高 。与传统加热相 比，微波加热方式 胺化等多种取代反应，进而合成诸如氯喹 、环丙氟 可使反应速率提高几倍 、几十倍甚至上千倍 一。它 哌酸、保泰松、巴比妥和维生素 B1、B2等衍生物 ，所 克服了传统有机反应时间长、副反应多、产率低、纯 以，丙二酸二乙酯是一种极为重要的精细有机化工 度不高的缺点。其 中微波诱导催化酯化反应是研 原料 ，广泛应用于医药、染料和香料等工业一 。丙 究较多的一类反应I5]，近年来以无机盐作为催化剂 二酸二乙酯传统的合成方法为氰化钠法 ，该法 由于 进行酯化反应研究也取得 了令人瞩 目的成果 ¨7 。 流程长 、收率低、污染环境而亟待改进 。 本文采用微波辐射技术 ，以无机盐硫酸铁为催化剂 合成丙二酸二乙酯