氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷.pdfVIP

第 18卷 第 1期 矿 冶 Vo118．No ． 1 2o09年 3月 MINING ME|TALLURGY March 2009 文章编号：1)【(】5—7854(2009)01—01O0—03 氢化物发生一原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷 于 力，汤淑芳 (北京矿冶研究总院，北京 100044) 摘 要：采用氢化物发生一原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行 了选择和优化。方法对砷的检出限为 0．05rng／kg。方法的精密度 (RsD，”=7)为 1．93％～8．02％，回 收率为 99．4％～105．5％。 关键词：钻酸锂；氢化物发生一原子荧光光谱法；砷 中图分类号：()657．31 文献标识码：A DETERM INATION OFARSENICCONTENT IN LITHIUM COBALT OXIDE BY HYDRIDE GENERATION—AToM IC FLUORESCENCE SPECTROMETRY yU L ， 4NG 5Jfz“一Rzg (上0 g( ，a‘Z尺esa，c‘J 缸 ￡已Q厂M g以 Me＆￡“， ，B 西2g100044，C 乜) A-I rRACT：A methodfOrthedetenninationofarsenicinlithi叫 1cobaltoxidebyhydridegenerationatomicnu— orescencespectr0metryispr0posed．Thec0nd onsfOrs锄 pledigestionandhydridegenerationareoptimizedby theexperiments．Thedetectionlimit。fthemethodfOrarsenicis0．05mg／kgandrec0veryis99．4％～105．5％ withprecisionof1．93％～8．02％ (RSD，，z=7)． KEYWoRDS：lithium cobaltox e，hydridegeneration—atomicflllOrescencespectrOmetry；arsenic 钴酸锂作为锂电池的主要原料，我国出口量很 于原子荧光光谱仪上测定砷的荧光强度，建立了钴 大，在出口时，会受到欧盟 ROSH法案的严格限制。 酸锂中砷的分析方法。 钻酸锂中砷是有害杂质元素。微量砷常用分析方法 1 实验部分 有DDTC一舷 吸光光度法、氢化物发生一原子荧光 光谱法、ICP—AES法、ICP—MS法等l。其中氢 1．1 仪器与试剂 化物发生一原子荧光光谱法既有灵敏度高，又有仪 AFS2201型原子荧光光谱仪 (北京海光仪器公 器相对便宜的优点，已广泛应用于冶金、地质、食品 司)，带有石英炉原子化器，断续流动仪及微机处理 样品分析。钴是过渡元素，与硼氢化钾反应，析出黑 系统；砷无极放电灯。 色沉淀，对砷氢化物的形成有较大干扰。本文以乙 实验 中所 用 盐 酸 为 BV Ⅲ 级，超 纯 水 二胺四乙酸二钠盐 (EDTA)作为钴的掩蔽剂，降低 (18．2MQ)。硫脲 一抗坏血酸溶液(50g／L)、硼氢化 了钴对砷的氢化物的干扰，增大了钴的允许存在量。 钾溶液 (25g／L)、乙二胺四乙酸二钠盐溶液(100g／ 样品经盐酸溶解，在 10％盐酸介质中，硫脲 一抗坏 L)均由分析纯试剂配制。