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第 39卷第 1期 精 细 化 工 中 间 体 Vo1.39 No.1
2009年 2月 FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Febman,,2OO9
测定丁硫克百威含量的不确定度分析
周锦萍 。胡佩玉
(湖南海利化工股份公司,湖南 长沙 410007)
摘 要 :采用高效液相色谱法测定丁硫克百威含量 ,并求出了不确定度值。按照分析丁硫克百威含量的企业标
准,用外标法进行测定,建立了相应的数学模型,确定了分析过程中引起不确定度的各个分量。并予以计算得
出结论:分析丁硫克百威含量的不确定度主要 由3个部分组成,即标准品与样品溶液的配制;丁硫克百威标准
品的纯度;标准品溶液及样品溶液中丁硫克百威的峰面积。
关键词 :高效液相色谱法:丁硫克百威 :不确定度
中图分类号:0655.7+2 文献标识码:B 文章编号 :1009—9212(2009)01—0068—03
AnalyseUncertaintyinM easurementofCarbosulfanContent
ZHOUJin-ping,HUPei—yu
(HunanHailiChemicalIndustryCo.,Ltd.,Changsha410007,China)
Abstract:Carbosulfan contentwasmeasured by HPLC,and the value ofuncertainty wascalculated.A
mathematicalmodelwasbuiltupandthevariousfactorsweredeterminedbyapplyingexternalstandardmethod.
Itwasconcludedthattheuncertaintyconsistsofthreeparts:preparationofthestandardsolutionandthesample
solution,purityofcarbosulfan standard,chromatographicpeakareaofearbosulfanin thestandardsolutionand
thesample.
Keywords:HPLC;erabosulfan;uncertainty
1 前 言 相稀释定容,摇均后经过 0.45Ixm滤膜过滤后进高
效液相色谱仪 ,用外标法进行测定 。
测试结果的准确性和可靠性是测试实验室赖以
2.2 仪 器与试 剂
生存的基本条件之一。测定不确定度是衡量测试结
仪器 :高效液相色谱仪 :Agilentl100,具有
果准确性和可靠性 的重要参数 。笔者根据 国家技术
190—380nm波长紫外检测器和色谱工作站 。
监督局发布的 《测定不确定度评定和表示》,对使
试剂 :甲醇 (优级纯 ,通过 O.5孔径油相膜过
用高效液相色谱法测定丁硫克百威原油含量进行了
滤)、水 (二次蒸馏水 ,通过 0.5孔径水相膜过滤)、
不确定度分析。通过建立数学模型,确立 了不确定
克百威标样 (已知含量 I99.0%)。
度各分量的组成及其不确定值 ,确立了在特定条件
2.3 测定丁硫克百威含量的步骤
下可 以忽略的不确定度组成部分H吲。
2 实验部分
称量标准品
2.1 测定 方法
采用湖南海利化工股份有限公司企业标准 《好
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