化学需氧量测定中硫酸汞除氯的实验研究.pdfVIP

56 冶金环境保 2010年第 6期 化学需氧量测定中硫酸汞除氯的实验研究 廖 勇 陈伟宏 梁杰群 宁 艳 (柳钢技术中心环保管理监测科) 摘 要 为探求化学需氧量测定 中的氯离子干扰程度 ，以及硫酸汞 除氯效果，本文开展 了相关实 验 ，发现在钢铁工业废水 中，氯离子对化学需氧量影响较大 ，硫酸汞对氯离子能达到20％左右 的 去除率，但去除效果不稳定。 在化学需氧量 (英文简称 COD)的测 定 浓度的氯离子 ，测定 COD值 ，见表 1。 过程 中，水样 中存在 的氯离子极易被氧化剂 表 1 不 同浓度 的氯离子的影响 氧化 ，从而消耗氧化剂 的量 ，导致测量结果偏 高，而且氯离子还 与硫酸汞反应生成氯化银 沉淀使催化剂中毒 ，因此氯离子是干扰分析 的主要因素。 《水和废水监测分析方法》第 四版认为 在一定的氯离子浓度范围内，可用硫酸汞来 消除干扰 。但 在 对 一些钢 铁 工业 废 水 的 COD的测定中，即使加入硫酸汞所得的结果 的一致性仍然较差 ，缺乏可比性。实验表明， 硫酸汞除氯的效果不稳定 ，硫酸汞对氯离子 能达到一定的屏蔽效果 ，但仅限于氯离子浓 度低 的水样 。 1 主要实验仪器与试剂 2．2 硫 酸汞 的空 白实验 (1)节能 COD恒温加热器 取新 蒸 出 的蒸 馏水 20mL，分 别加 入 (2)重铬酸钾标准溶液 0．05，0．1，0．5，l，2，3，4，5g的硫酸汞，测定 将 12．258g在 105℃干燥 2h后的基准 COD值 ，见表 2。 重铬酸钾溶于水 中，稀释至 1000mL，此溶液 表 2 硫 酸汞 的空白影响 铬酸钾 (1／6K2Cr2O7)浓度为 0．2500mol／L。 (3)硫酸汞 (HgSO )(固体) (4)氯化钠标准溶液。将基准试剂氯化 钠置于坩埚 内，在 500～600cI=加热 50min。 冷却后称取8．2400g溶于蒸馏水 ，置 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线 ，此溶液氯化物 (C1)浓度为 500013qg／L。 2 实验过程 2．1 含氯蒸馏水 的 COD值 的实验 取新蒸 出的蒸馏水 20mL，分别加入不 同 2010年第 6期 冶金环境保护 2．3 蒸馏水中硫酸汞除氯的实验 表 3 蒸馏水中硫酸汞除氯的效果 取新蒸 出的蒸馏水 ，分别加入不 同浓度 的氯离子 ，然后按 以下 2种方法加入硫 酸汞 进行处理 ：一种方法是按 HgSO：CI=10：1的 质量 比加入硫酸汞后再测定 COD值 ，另一种 方法是按 0．4g的固定量加入硫酸汞后再测 定 COD值 ，所得结果见表 3。 2．4 工业废水 中硫酸汞除氯 的实验 取工业废水 ，分别测定未加硫酸汞时 的 COD值 ，平行测定 4次 ；然后取 同样水样按 以下 2种方法加入硫酸汞进行处理 ：一种方 法是按 HgSO ：C1：10：1的质量 比加 入硫 酸汞后再测定 COD值 ，平行测定 4次 ，另一 种方法是按 0．4g的 固定量加 入硫 酸汞后 再测定 COD值 ，平行测定4次 ；所得结果见 表 4。 表 4 工业废水 中硫酸汞除氯 的效果 2．5 稀释水样 中硫酸汞除氯的实验 值 ，平行测定 4次 ；取 同样 的水样稀释 5倍 取工业废水水样 ，测定 COD值 ，平行测 后 ，分别加入 0．4g硫酸汞 ，测定处理后 COD 定4次；取同