火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑.pdfVIP

一 化学分船 PTCA(PARTBCHEM．ANAL 火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑 戴风英，张永进 。刘天平 ● (广州有色金属研究院分析测试中心，广州 510650) 中图分类号：0657．31 文献标志码 iB 文章编号i1001—4020(2011)12—148302 铜阳极泥是铜 电解精炼时落于电解槽底的泥状 1．3 试验方法 细粒物质，为不溶性残渣，其成分复杂，常含有铜、 按表 1称取铜阳极泥试样置于 100ml聚四氟 硒、银、金、铅、碲、锑、铋、砷等多种元素，是提取银、 乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人硝酸 10mI，低温 金、铂族等有价金属的重要原料。铜阳极泥中锑的 加热 3～5min，取下稍冷。加入氟化氢铵 0．5g，继 含量较高，常用硫酸铈滴定法测定锑量，由于共存元 续低温加热至试样溶解 。加入硫酸 (1+1)溶液 素多，体系复杂，且碲等元素干扰严重，终点不明显， 10mI，加热至冒硫酸烟，取下冷却；加入少许水，重 检测结果重现性较差；若将锑与干扰元素分离，操作 复加热至冒硫酸烟，取下冷却。用少量水吹洗杯壁， 繁琐，且易引起锑共沉淀损失，结果偏低。当前铜阳 加入盐酸 10mI，200g·I 酒石酸溶液 5mI，加 极泥中锑量的测定仅有电感耦合等离子体原子发射 热至沸。冷却后将试液移入 l00mI容量瓶中，以 光谱法 【。火焰原子吸收光谱法测定锑量 已有报 水稀释至刻度 ，混匀。同时做空白试验。 道l们，但未应用于铜阳极泥中锑量的测定。本工作 表 l 试样称取量和分取试液体积 采用火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑含量。 Tab．1 Massofsampletakenandvolumeof aIiqu~,tingsamplesoluthm l 试验部分 1．1 仪器与试剂 wFX一1E型原子吸收光谱仪。 酒石酸溶液 ：200g·I 。 锑标准储备溶液：称取金属锑 0．5000g置于 250mI烧杯中，加入硝酸 20mI，盐酸 10mI，盖上 表面皿，缓慢加热至完全溶解，取下冷却，用盐酸 按表 1分取试样溶液于 5OmI容量瓶q1，加入 (1+3)溶液将锑溶液移入 500mI容量瓶 中，并稀 盐酸 5mI，以水稀释至刻度，混匀。按仪器工作条 释至刻度 ，混匀。此溶液含锑 1_000g·I 。 件测量标准溶液系列的吸光度，随后依次测量窄r1 锑标准溶液：移取锑标准储备溶液 25．00mI 溶液和试样溶液的吸光度 ，从工作 曲线J二查出锑 的 于 250mI容量瓶中，加入盐酸 50mI，用水稀释至 质量浓度 。 刻度，混匀。此溶液含锑 100．0mg·I 。 2 结果与讨论 所用试剂均为分析纯，试验用水为二次离子交 换水。 2．1 介质和酸度的选择 1．2 仪器工作条件 按仪器工作条件对 10mg ·I 锑标准溶液进 测定波长217．6nm，灯电流 5mA，光谱通带宽 行测定，考察了盐酸、硝酸、硫酸介质对测定锑 的影 度 0．7nm，乙炔流量 1．4I ·min ，空气流量 响。结果表明：盐酸、硝酸在 5 ～20 (体积分数， 10I·min ，燃烧器高度为6mm。 下同)时，吸光度较稳定，而在硫酸介质 中随硫酸浓