5,6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应.pdfVIP

维普资讯 冶金分析 ，2008，28(2)：23—26 MetallurgicalAnalysis，2008，28(2)：23—26 文章编号：1000—7571(2008)02—0023—04 5，6一二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成 及其与镍的显色反应 孟双明 ，樊月琴 ，郭 永 ，刘永文 ，王 斌 ，刘慧君 (山西大 同大学化学与化工学院，山西 大 同 037009) 摘 要：合成 了新显 色试剂 5，6一二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (DCBTDAA)，并研 究了它与镍 的显色反应。试验表 明，在 pH 10．56Na2BO7一NaOH缓冲溶液 中，TritonX一100存在下，试剂 与Ni(1I)形成 2：1的红色络合物，最大吸收波长为540nm，表观摩尔吸光系数为2．5×1OL · otol ·em_。。在 25mL显色溶液中镍质量在 0～15 g范围内遵守比尔定律。用本法测定 铝合金标样 中的镍 ，结果与认定值相符。 关键词 ：5，6一二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ；合成；分光光度法；镍 中图分类号 ：O657．32 文献标识码 ：A 铝合金 中添加镍可 以提高其铸造性能、气密 UV一260型紫外可见分光光度计 (日本 岛 性能、耐磨性能和耐蚀性能 。目前，对铝合金 中镍 津)；Perkin—Elmer580B双光束红外光谱仪，KBr 的测定 ，仍主要采用分光光度法 ，所用的试剂主要 压片 ，可拆池；pHS一25B型酸度计 (上海大众分析 有丁二酮肟 、卟啉类和偶氮类试剂。三氮烯类试 仪器厂)。 剂含有一N—N—NH一功能基 ，是测 定镉、汞 、 DCBTDAA 乙醇溶液 ：0．2g／L；Ni(ID标准储 银、镍等金属离子的高灵敏试剂[1]。本文合成 备溶液：10mg／mL，由高纯镍按常规方法配成； 5，6-二氯苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (5，6-dichlor— Nia口)标准工作溶液：5 mL，用标准储备溶液稀释 benzothiazole diazoaminoazobenzene， 简 称 而成；Triton)(一100溶液：体积分数为 2 ；Naz13,O7一 DCBTDAA)，并对其与镍离子的显色反应进行 NaOH缓冲溶液：称取 19．07g硼砂 (Naz13,O · 了研究 ，建立了可 以不经分离直接测定铝合金 中 1OH。O)于烧杯中，加水溶解 ，稀释至 250mL，加入 的微量镍 的一种方法 。 适量的NaOH至pH 10．56，pH计校正。 实验用水为二次蒸馏水 。 1 实验部分 1．2 试剂的合成 1．1 主要仪器和试剂 1．2．1 合成路线 NaNO2／I-I2SO4 @ 一N _Ⅻ2 NH2 O～5℃ N+HSO4 pH5～6 N— N— N ＼===／ ＼===／ 收稿 日期 ：2007—02—05 基金项 目：山西省 自然科学基金(200611025)，山西省高校重点扶持学科科研项 目 作者简 介 ：盂 双 明 (1955一)，教授 ，从 事有 机试 剂 的合成及 应用 的研究 ，Tel：0352—7158021，E-mail：l