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第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2
2008年 5月 RAREMETAL～mERIAI，SANDENGⅡqEERING 2008
May
王 芳1，刘剑洪1，一，罗仲宽1，陈敬中2
(1．深圳大学化学与化工学院，广东深圳518060)
(2．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074)
摘要：在酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶胶．凝胶过程中，当水量充足时，向体系中加入二甲基二乙氧基硅烷(DDS)，可
得到一种疏水性球形微粒。利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱分析(IR)等手段对产物进行了分析测试，并
对粒子形成的机理进行了探讨。结果表明，此粒子的形成是在TEOS完全水解的情况下，通过表面的活性硅羟基与DDS
水解中间产物的硅羟基之间相互键合形成的。该粒子表面光滑，热稳定性好，具有良好的应用前景。
关键词：正硅酸乙酯(TEOS)；溶胶．凝胶；二甲基二乙氧基硅烷(DDS)；球形粒子
中图法分类号：TQ264．1 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2008)S2．308．04
应用前景。
1 引 言
2实验
二氧化硅一聚合物复合材料在很多领域得到广
泛应用。而二氧化硅．有机硅复合材料由于兼具无机 2．1 试样制备
二氧化硅和有机硅的特性也具有广阔的应用前景。 采用分析纯正硅酸乙酯(TEOS)、二甲基二乙氧基
利用正硅酸乙酯(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷
剂。事先将盐酸和水按摩尔比1：100配成酸性去离子
(DDS)和一甲基三乙氧基硅烷(MTES)、苯基三乙氧
水，如图l所示。方法A中，将正硅酸乙酯(TEOS)
基硅烷(PhTES)等之间的反应将硅碳键引入无机硅
氧网络是很多人采用的方法0-13】，也是制备很多新 和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)与一半的乙醇混合，然
材料的途径。因此很多人利用”Si—NMR、粘度测量后与酸性去离子水和另一半的乙醇迅速混合，在60℃
等各种手段研究了硅氧烷的存在对TEOS水解一缩合 恒温搅拌。方法B中，将正硅酸乙酯(TEOS)与一半的
过程的影响。 乙醇混合，再与酸性去离子水和另一半的乙醇迅速混
min后，加入二甲基二乙氧
合，在60℃恒温搅拌10
Sang通过改变DDS的加入量研究了TEOS和
DDS同时加入或后者延迟十分钟加入对产物性能的 min后加入剩下的酸性去离子水和
基硅烷(DDS)，15
影响。由于采用同等计量的水，得到的产物都是凝胶。 乙醇，继续在60℃恒温搅拌。反应至出现明显的相分
而用水量是决定硅氧烷水解速率的关键因素，用水量 离或凝胶为止。3种产物的配方见表1。
不同时，DDS对TEOS溶胶凝胶过程的影响不同，得2．2产物处理和样品测试
到的产物也不同D4]。本研究在高的用水量(H20： 凝胶产物在空气中放置3h后在100℃烘箱中干
燥12h，用于TG和IR分析。疏水性颗粒经乙醇洗涤
Si．OR=2)情况下得到的一种疏水性球形微粒。通过
SEM、TG、IR等测试结果以及机理探讨表明，此粒离心分离后，于100℃下干燥24h，用于SE
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