泡沫塑料吸附寺火焰原子吸收法测定岩石样品中金的不确定度评定.pdfVIP

黄 金 GoLD 2009年第7期／第30卷 泡沫塑料吸附一火焰原子吸收法测定岩石样品中金的不确定度评定 聂凤莲 ，张蜀冀 ，陈 雪 (1．中国人民武装警察部队黄金地质研究所；2．中国人民武装警察部队黄金第二支队) 摘要：针对泡沫塑料吸附一火焰原子吸收法测定岩石样品中金的整个实验过程引入的不确定 度进行分析和量化计算，明确影响不确定度的主要 因素，得出合成标准不确定度和扩展不确定度， 并给 出测试结果。 关键词：泡沫塑料吸附；火焰原子吸收法；金；岩石样品；不确定度评定 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号 ：1001—1277(2009)07—0O62—04 测量不确定度(简称不确定度)是衡量分析测试 加入 50mL(1+1)王水，摇匀，于电热板上低温加热 结果质量的尺度，是判定分析测试结果可靠程度的依 溶解40—60min，体积约剩20mL；用 自来水稀释至 据：在实验室管理和质量保证中显得非常重要 ]。 150mL左右，投入准备好的泡沫塑料，盖上塞子放在 笔者采用泡沫塑料吸附一火焰原子吸收法对岩石样 振荡器上振荡20min，取出泡沫塑料，用5％的HCI 品中金进行测定，并对整个实验过程可能引入的各种 溶液洗净，挤干，放入盛有20mL30g／L硫脲的比色 不确定度来源进行分析和评定。 ’ 管中，在微沸水浴中保持20min，取下，用筷子将泡沫 塑料提离液面并反复挤压 5—6次，弃去泡沫塑料。 1 实验部分 解脱液在z一5000原子吸收分光光度计上用标准曲 1．1 仪器及最佳工作条件 线法测定。 Z一5000原子吸收分光光度计，日本 日立公司。 2 不确定度的来源分析 、 最佳工作条件：波长242．8nln，狭缝宽度0．4nm，偏 振塞曼背景校正，灯电流5mA，空气 一乙炔火焰，燃气流 2．1 数学模型 量 1．8L／min，助燃气压力 140kPa，燃烧器高度5mln。 通过标准曲线来计算待测溶液的金质量浓度，所 1．2 主要试剂及材料 以其数学模型为： 标准储备溶液：P(Au)=100~g／mL，介质为 加(Au)／lO一： (1) (1+9)王水。 ’ m s 实验所用的盐酸、硝酸、硫脲均为分析纯，水为蒸 式中：——待测溶液中被测元素的质量浓度(or／mE)； 馏水 。 待测溶液的定容体积 (mL)； 聚氨酯泡沫塑料 ：规格 7cmx2cmx1cm，用 m。——样品称样量 (g)。 2％一3％HC1冷浸 24h后，以水漂洗 ，挤干后放人 2．2 不确定度的来源 根据数学模型及其他有关信息分析，不确定度的 塑料瓶中，备用。 1．3 样品处理 来源主要有标准溶液制备、样品处理过程、标准工作 曲线、仪器的综合稳定性等因素，具体见图1。 称取20．0g样品，经650～700oC高温灼烧后，